Show simple item record

dc.contributor.advisorMarrugo Negrete, José Luís
dc.contributor.advisorBaeza Reyes, Alejandro
dc.contributor.advisorPinedo Hernández, José Joaquín
dc.contributor.authorHeredia Pérez, Mario
dc.description.abstractThis project evaluated the technical feasibility of a microanalytical coulometric titration system with on-line photocolorimetric coupling, with minimal instrumentation, with low-cost and accessible materials for the determination of ascorbic acid in artificial juice samples. To evaluate the simple and combined effects of the independent parameters [KNO3] and [KI], on the response variable time and optimization of the process conditions, a 32 factorial design was used with statistical analysis of response surface methodology (MSR). The method meets the acceptance criteria established by the AOAC and allows the determination of ascorbic acid in fruit juices with a detection limit of 0.001 M (176 mg L -1), precision expressed as a coefficient of variation of 1.7%, accuracy as recovery percentage of 97.6% and error of 1.6% and average combined uncertainty of 0.0002 in a working range of 0.001 to 0.01 M. The precision and accuracy results with respect to the redox titration reference method and different analysis methods reported as spectrophotometric , electroanalytical, digital colorimetry, fluorescence and chromatography, do not present statistically significant difference. The proposed method was simple, sensitive, precise, exact and very low instrumental costs and indicates that it can be useful for the routine determination of ascorbic acid as a quality control tool in various formulations.eng
dc.description.tableofcontentsRESUMEN ----------------------------------------------------------------------- 12spa
dc.description.tableofcontentsABSTRAC ------------------------------------------------------------------------ 13spa
dc.description.tableofcontentsINTRODUCCIÓN --------------------------------------------------------------- 14spa
dc.description.tableofcontents2. MARCO TEÓRICO ------------------------------------------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.1 Química a microescala -------------------------------------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.1.2 Generalidades de la Química a Microescala ---------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.2 Coulombimetría ----------------------------------------------------------------- 17spa
dc.description.tableofcontents2.2.1 Coulombimetría potenciostática -------------------------------------------- 17spa
dc.description.tableofcontents2.2.2 Coulombimetría amperostática o valoración coulombimétrica ------ 18spa
dc.description.tableofcontents2.3 Métodos ópticos de análisis ------------------------------------------------- 21spa
dc.description.tableofcontents2.3.1 Colorimetría, Fotocolorimetría y Espectrofotometría ------------------ 22spa
dc.description.tableofcontents2.3.2 Ley límite de Lambert-Beer-Bouger --------------------------------------- 23spa
dc.description.tableofcontents2.3.3 Instrumentación óptica de un espectrofotómetro ----------------------- 27spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.1 Fuente de radiación ------------------------------------------------------------ 27spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.2 Selectores de longitud de onda --------------------------------------------- 28spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.3 Filtros ------------------------------------------------------------------------------ 28spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.4 Monocromadores --------------------------------------------------------------- 29spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.5 Celda de absorción ------------------------------------------------------------ 30spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.6 Detectores de radiación ------------------------------------------------------- 30spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.7 Registrador ----------------------------------------------------------------------- 31spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.8 Procesador ----------------------------------------------------------------------- 32spa
dc.description.tableofcontents2.4 Validación de métodos -------------------------------------------------------- 32spa
dc.description.tableofcontents2.4.1 Límite de detección del método --------------------------------------------- 34spa
dc.description.tableofcontents2.4.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 34spa
dc.description.tableofcontents2.4.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 35spa
dc.description.tableofcontents2.4.4 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 36spa
dc.description.tableofcontents2.4.4.1 Componentes de la incertidumbre ----------------------------------------- 38spa
dc.description.tableofcontents2. Incertidumbre combinada ---------------------------------------------------- 43spa
dc.description.tableofcontents2.5 Ácido ascórbico ----------------------------------------------------------------- 44spa
dc.description.tableofcontents3. OBJETIVOS --------------------------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents3.1 Objetivo general ---------------------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents3.1.1 Objetivos específicos -------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents4. METODOLOGÍA ---------------------------------------------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1 Diseño y construcción de equipos ----------------------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1.1 Sistema de valoración microculombiométrica --------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1.2 Microfotocolorímetro ----------------------------------------------------------- 47spa
dc.description.tableofcontents4.2 Parámetros de validación del método ------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.1 Rango lineal ---------------------------------------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 49spa
dc.description.tableofcontents4.2.4 Límite de detección ------------------------------------------------------------ 49spa
dc.description.tableofcontents4.2.5 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 49spa
dc.description.tableofcontents4.3 Análisis de estándares y muestras ----------------------------------------- 50spa
dc.description.tableofcontents4.3.1 Análisis microcoulombiofotométrico --------------------------------------- 50spa
dc.description.tableofcontents4.3.2 Análisis volumétrico ------------------------------------------------------------ 51spa
dc.description.tableofcontents4.4 Análisis estadístico ------------------------------------------------------------- 51spa
dc.description.tableofcontents5. RESULTADOS Y DISCUSIONES ------------------------------------------ 53spa
dc.description.tableofcontents5.1 Optimización de las condiciones de operación ------------------------- 53spa
dc.description.tableofcontents5.2 Validación del método --------------------------------------------------------- 57spa
dc.description.tableofcontents6 CONCLUSIONES -------------------------------------------------------------- 67spa
dc.description.tableofcontents7 REFERENCIAS ----------------------------------------------------------------- 68spa
dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2021spa
dc.titleSistema microanalítico de valoración coulombiofotocolorimétrica de instrumentación de bajo costo para la determinación de ácido ascórbico en muestras de jugos artificialesspa
dc.typeTrabajo de grado - Maestríaspa
dcterms.referencesAbdullah, Mashita, Mohamed, Norita y Ismail, Zurida. (2009). The effect of an individualized laboratory approach through microscale chemistry experimentation on students’ understanding of chemistry concepts, motivation and attitudes. Chemistry Education Research and Practice, 10, 53–
dcterms.referencesAguirre, L., García, J., García, T., Illera, M., Juncadella, M., Lizondo, M., Lluch A., et al. Validación de métodos analíticos. A.E.F.I. Barcelona 2011. Pá
dcterms.referencesAgrawal, G. (2002). Fiber – Optic Communication Systems.(3rd ed.). EUA: Wiley – Enté
dcterms.referencesAlam, P., Kamal, Y.T., Saleh Ibrahim Alqasoumi, Ahmed Ibrahim Foudah, Mohammed Hamed Alqarni, Hasan Soliman Yusufoglu. (2019). HPTLC method for simultaneous determination of ascorbic acid and gallic acid biomarker from freeze dry pomegranate juice and herbal formulation. Saudi Pharmaceutical Journal, 975 –
dcterms.referencesAponte, A., Aguilar, R. (2013). Ilsa Austin de Sánchez trabajos prácticos en microescala como estrategia didáctica en cursos de química de educación media. Revista Electrónica “Actualidades Investigativas en Educación”. 13 (2). Arya, S. P., Mahajan, M., & Jain, P. (2000). Non-spectrophotometric methods for the determination of Vitamin C. Analytica Chimica Acta. 417(1), 1–
dcterms.referencesAsakai, T., Kakihara, Y., Kozuka Y., Hossaka, S., Murayama, M., Tanaka, T. (2006) Evaluation of certified reference materials for oxidation–reduction titration by precise coulometric titration and volumetric analysis. Analytica Chimica Acta 567, 269–
dcterms.referencesLópez, K., García, A., de Santiago, A., Baeza, A. (2005). Química Analítica a Microescala Total: Microconductimetría. Revista Cubana de Química. 18 (1),
dcterms.referencesBaeza, A; De santiago zárate, A.; Galicia, E. “Titulación De Halogenuros a Microescala Total Con Microsensores de Ag y Microreferencia De Bajo Costo Sin Puente Salino”. Revista Chilena de Educación Científica. 2004, 3 (1), 22–25. ISSN: 0717-9618spa
dcterms.referencesBazel, Y., Riabukhina, T., Tirpák, J. (2018). Spectrophotometric determination of ascorbic acid in foods with the use of vortex-assisted liquid-liquid microextraction. Microchemical Journal, 143, 160–
dcterms.referencesBorah, P. K., Sarkar, A., & Duary, R. K. (2019). Water-soluble vitamins for controlling starch digestion: Conformational scrambling and inhibition mechanism of human pancreatic a-amylase by ascorbic acid and folic acid. Food Chemistry, 288, 395–404spa
dcterms.referencesCENAM. Centro Nacional de Metrología Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en Mediciones Analíticas, 1ed. Mexico: EMA. 2009.
dcterms.referencesCotrut, R., & Badulescu, L. (2016). UPLC rapid quantification of ascorbic acid in several fruits and vegetables extracted using different solvents. Agriculture and Agricultural Science Procedia.10, 160–
dcterms.referencesChambial, S., Dwivedi, S., Shukla, K.K., John, P.J., Sharma, P. (2013). Vitamin C in disease prevention and cure: an overview, Indian J. Clin. Biochem. 28, 314–
dcterms.referencesChen, H., Liu, Y., Li, H., Zhang, Y., & Yao, S. (2019). Non-oxidation reduction strategy for highly selective detection of ascorbic acid with dual-ratio fluorescence and colorimetric signals. Sensors and Actuators B: Chemical, 281, 983–
dcterms.referencesFaria, L.V, Lisboa, T.P., de Farias, D.M., Araujo, F.M., Machado, M.M., de Sousa, R.A., Matos, M.A.C., Muñoz, R.A.A., Matos, R.C. (2020). Direct analysis of ascorbic acid in food beverage samples by flow injection analysis using reduced graphene oxide sensor. Food Chem
dcterms.referencesDoria, M. (2009). Experimentos de química en microescala para nivel medio superior (1a ed). México D.F. Universidad
dcterms.referencesElgailani, I.E.H., Alghamdi, R.H. (2017). Determination of vitamin C in some pharmaceutical dosage by UV-visible spectrophotometer using bromocresol purple as a chromogenic reagent, Der Pharma Chemica. 9, 28–
dcterms.referencesEurachem. The Fitness for Purpose of Analitical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Edition 2010. Page.8. Publicación Técnica
dcterms.referencesFrajese, G. V., Benvenuto, M., Fantini, M., Ambrosin, E., Sacchetti, P., Masuelli, L., Bei, R. (2016). Potassium increases the antitumor effects of ascorbic acid in breast cancer cell lines in vitro. Oncology Letters, 11,
dcterms.referencesGonzález, A., Urzúa, C. (2012). Experimentos químicos de bajo costo: un aporte desde la microescala. Revista Eureka sobre Enseñanza y Divulgación de las Ciencias. 9 (3),
dcterms.referencesGómez-Biedma, S., Soria, E., & Vivó, M.. (2002). Análisis electroquímico. Revista de Diagnóstico Biológico, 51(1), 18-27. Recuperado en 21 de septiembre de 2020, de
dcterms.referencesHarris, D.C. (2001). Análisis químico cuantitativo. Barcelona, España: Editorial Reverte, S.A. 5a Edición. p. 499spa
dcterms.referencesHernández y Pineda, (2003). Estudio comparativo de la cuantificación del ácido ascórbico (vitamina “c”) en jugo de naranja utilizando el método de titulación yodométrica a microescala y yodimétrica a macroescala. Trabajo de grado presentado para optar al título de licenciado en Química y Farmacia. Universidad de El Salvador, San Salvador, El Salvador, Centro Amé
dcterms.referencesIDEAM. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales. Programa de Fisicoquímica Ambiental. Protocolo de estandarización de Métodos Analíticas. Bogota: IDEAM, 2009. P 1-7spa
dcterms.referencesIsmail, M., Ali, S., Hussain, M. (2014). Quantitative determination of ascorbic acid in commercial fruit juices by redox titration, IJPQA. 5, 22–
dcterms.referencesKoblová, P., Sklenárová, H., Brabcová, I., & Solich, P. (2012). Development and validation of a rapid HPLC method for the determination of ascorbic acid, phenylephrine, paracetamol and caffeine using a monolithic column. Analytical Methods.4(6), 1588–
dcterms.referencesMarín, A., García, A., De Santiago, A., Baeza, A. (2014). “Diseño, Construcción y caracterización de titulaciones Microcoulombimétricas Ácido-Base con Monitoreo Visual y Micropotencimétrico: Aproximación Metrológica”. Revista Cubana de Química. 26 (2),
dcterms.referencesMartínez, J.M., Baeza, A. (2004). “Química Microanalítica: Determinación de ácido acetilsalicílico con Microfotocolorímetros de Mínima Instrumentación (MIMC) de bajo costo”. Revista Cubana de Química. 16 (3),
dcterms.referencesMartínez - Nuñez (2004). Química Microanalítica: Determinaciones clínicas y farmacéuticas con Microfotocolorímetro de Mínima Instrumentación (MIMC). Trabajo de grado presentado para optar al título de Químico Farmacéutico. Universidad Autónoma de México, Facultad de Química, Mé
dcterms.referencesMeng, H., Yang, D., Tu, Y., & Yan, J. (2017). Turn-on fluorescence detection of ascorbic acid with gold nanolcusters. Talanta. 165, 346–
dcterms.referencesMerino, J., Herrero, F. (2007). Resolución de problemas experimentales de Química: una alternativa a las prácticas tradicionales. Revista Electrónica de las Ciencias. 6 (3):
dcterms.referencesMiller, J.N., Miller, J.C. Estadística y Quimiometría para química Analítica. 4ed. España: Prentice Hall. 2002.
dcterms.referencesMontgomery D C. Design and analysis of experiments. Nebraska: John Wiley & Sons. 2000spa
dcterms.referencesNTC/ISO/IEC 17025. Norma técnica colombiana.“Requisitos generales para la competencia de laboratorios de prueba y calibración”.
dcterms.referencesOlvera-García, J.F., García-Mendoza, A.,de Santiago-Zárate, A., Baeza-Reyes, A (2018). Detección de SO2 en vino tinto mediante titulaciones crofoto-coulombimétricas en ausencia de puente salino. Rev. Cubana Quím 30 (3): 495 –
dcterms.referencesPeng, J., Ling, J., Zhang, X.-Q., Zhang, L.-Y., Cao, Q.-E., & Ding, Z.-T. (2015). A rapid, sensitive and selective colorimetric method for detection of ascorbic acid. Sensors and Actuators B: Chemical. 221, 708–
dcterms.referencesPisoschi, A.M., Danet, A.F., Kalinowski, S. (2008). Ascorbic acid determination in commercial fruit juice samples by cyclic voltammetry, J. Autom. Methods Manage. Chem.
dcterms.referencesPisoschi, A. M., Pop, A., Serban, A. I., Fafaneata, C. (2014). Electrochemical methods for ascorbic acid determination. Electrochimica Acta, 121, 443–
dcterms.referencesPorto, I. S. A., Santos, J. H. No., Santos, L. O., Gomes, A. A., & Ferreira, S. L. C. (2019). Determination of ascorbic acid in natural fruit juices using digital image colorimetry. Microchemical Journal, 149,
dcterms.referencesQuirós, AR-B., Fernández-Arias, M. (2009). Un método de cribado para la determinación de ácido ascórbico en jugos de frutas y refrescos. Food Chem 116 (2): 509–
dcterms.referencesReilley C. and Crawford C. M. (1995). Principles of precision colorimetry. A general approach to photoelectric spectrophotometry. Analytical Chemistry. 27,
dcterms.referencesSavk, A., Özdil, B., Demirkan, B., Nas, M. S., Calimli, M. H., Alma, M. H., Inamuddin, Asiri, A. M., & Sen, F. (2019). Multiwalled carbon nanotube-based nanosensor for ultrasensitive detection of uric acid, dopamine, and ascorbic acid. Materials Science and Engineering: C, 99, 248–
dcterms.referencesSilva, F.O. (2005). Total ascorbic acid determination in fresh squeezed orange juice by gas chromatography. Food Control. 16(1), 55–
dcterms.referencesSkoog D.A., Holler J.H., Nieman T.A. (2001). Principios de Análisis Instrumental. 5a edición. Madrid, España: McGraw
dcterms.referencesSkoog D.A., West D.M., Holler J.H., Crouch S.R. (2005). Fundamentos de química analítica. 8ª edición. México. ISBN
dcterms.referencesSkoog, D, A. Holler, J, H, Crouch, S, R. (2008). Principios de análisis instrumental. Cruz manca, Santafé. México, D, F: Cengage Learning Editores.p
dcterms.referencesSwokowski, Earl W. Cálculo con geometría analítica. Grupo Editorial Iberoamérica.1982. pp.
dcterms.referencesTopcu, O.G., Karatas, S. (2017). Degradation of ascorbic acid during baking, Chem. Res. J. 2, 179–187spa
dcterms.referencesThompson, M., Ellison, S., Wood, R. Harmonized Guidelines for Single laboratory Validation of Methods of Analysis. Pure Appl. Chem., 2010. 74(5): 835–
dcterms.referencesVersari, A., Mattioli, A., Paola Parpinello, G., & Galassi, S. (2004). Rapid analysis of ascorbic and isoascorbic acids in fruit juice by capillary electrophoresis. Food Control. 15, 355–
dcterms.referencesVishnikin, A.B., Sklenárová, H., Solich, P., Petrushina, G.A., Tsiganok, L.P. (2011). Determination of ascorbic acid with Wells-Dawson type molybdophosphate in sequential injection system, Anal. Lett. 44, 514–
dcterms.referencesWang, Z., Teng, X., & Lu, C. (2012). Carbonate interlayered hydrotalcites-enhanced peroxynitrous acid chemiluminescence for high selectivity sensing of ascorbic acid. Analyst, 137(8), 1876–
dcterms.referencesWang, J., Fang, X., Cui, X., Zhang, Y., Zhao, H., Li, X., & He, Y. (2018). A highly sensitive colorimetric probe for Cd2+, Hg2+ and ascorbic acid determination based on trithiocyanuric acid-AuNPs. Talanta. 188, 266–
dcterms.referencesZappielo, C. D., Nicácio, A. E., Manin, L. P., Maldaner, L., & Visentainer, J. V. (2019). Determination of L-Ascorbic Acid in Milk by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry Analysis. Journal of Brazilian Chemical Society, 30(6),
dcterms.referencesZaporozhets, O.A., Krushinskaya, E.A. (2002). Determination of ascorbic acid by molecular spectroscopic techniques, J. Anal. Chem. 57, 286–
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)spa
dc.subject.proposalÁcido ascórbicospa
dc.description.resumenEste proyecto evalúo la factibilidad técnica de un sistema microanalítico de valoración coulombimétrica con acople fotocolorimétrico en línea, de mínima instrumentación, con materiales de bajo costo y accesibles para la determinación del ácido ascórbico en muestras de jugos artificiales. Para evaluar los efectos simples y combinados de los parámetros independientes [KNO3] y [KI], sobre la variable de respuesta tiempo y optimización de las condiciones del proceso, se utilizó un diseño factorial 3 2 con análisis estadístico de metodología de superficie de respuesta (MSR). El método cumple con los criterios de aceptación establecidos por la AOAC y permite la determinación de ácido ascórbico en jugos de frutas con límite de detección de 0.001 M (176 mg L -1 ), precisión expresada como coeficiente de variación de 1.7%, exactitud como porcentaje de recuperación de 97.6% y error de 1.6% e incertidumbre combinada promedio de 0.0002 en un rango de trabajo de 0.001 a 0.01 M. Los resultados de precisión y exactitud respecto al método de referencia de valoración redox y diferentes métodos de análisis reportados como espectrofotométrico, electroanalítico, colorimetría digital, fluorescencia y cromatografía, no presentan diferencia estadísticamente significativa. El método propuesto resultó simple, sensible, preciso, exacto y costos instrumentales muy bajos e indica que puede ser útil para la determinación rutinaria de ácido ascórbico como herramienta de control de calidad en diversas
dc.subject.keywordsAscorbic acideng
dc.description.degreenameMagíster en Ciencias Químicasspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.placeMontería, Córdoba, Colombiaspa
dc.publisher.programMaestría en Ciencias Químicasspa
dc.description.modalityTrabajos de Investigación y/o Extensiónspa

Files in this item


This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record

Copyright Universidad de Córdoba, 2021
Except where otherwise noted, this item's license is described as Copyright Universidad de Córdoba, 2021