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Sistema microanalítico de valoración coulombiofotocolorimétrica de instrumentación de bajo costo para la determinación de ácido ascórbico en muestras de jugos artificiales

dc.contributor.advisorMarrugo Negrete, José Luís
dc.contributor.advisorBaeza Reyes, Alejandro
dc.contributor.advisorPinedo Hernández, José Joaquín
dc.contributor.authorHeredia Pérez, Mario
dc.date.accessioned2021-01-27T13:17:43Z
dc.date.available2021-01-27T13:17:43Z
dc.date.issued2021-01-26
dc.description.abstractEste proyecto evalúo la factibilidad técnica de un sistema microanalítico de valoración coulombimétrica con acople fotocolorimétrico en línea, de mínima instrumentación, con materiales de bajo costo y accesibles para la determinación del ácido ascórbico en muestras de jugos artificiales. Para evaluar los efectos simples y combinados de los parámetros independientes [KNO3] y [KI], sobre la variable de respuesta tiempo y optimización de las condiciones del proceso, se utilizó un diseño factorial 3 2 con análisis estadístico de metodología de superficie de respuesta (MSR). El método cumple con los criterios de aceptación establecidos por la AOAC y permite la determinación de ácido ascórbico en jugos de frutas con límite de detección de 0.001 M (176 mg L -1 ), precisión expresada como coeficiente de variación de 1.7%, exactitud como porcentaje de recuperación de 97.6% y error de 1.6% e incertidumbre combinada promedio de 0.0002 en un rango de trabajo de 0.001 a 0.01 M. Los resultados de precisión y exactitud respecto al método de referencia de valoración redox y diferentes métodos de análisis reportados como espectrofotométrico, electroanalítico, colorimetría digital, fluorescencia y cromatografía, no presentan diferencia estadísticamente significativa. El método propuesto resultó simple, sensible, preciso, exacto y costos instrumentales muy bajos e indica que puede ser útil para la determinación rutinaria de ácido ascórbico como herramienta de control de calidad en diversas formulaciones.spa
dc.description.abstractThis project evaluated the technical feasibility of a microanalytical coulometric titration system with on-line photocolorimetric coupling, with minimal instrumentation, with low-cost and accessible materials for the determination of ascorbic acid in artificial juice samples. To evaluate the simple and combined effects of the independent parameters [KNO3] and [KI], on the response variable time and optimization of the process conditions, a 32 factorial design was used with statistical analysis of response surface methodology (MSR). The method meets the acceptance criteria established by the AOAC and allows the determination of ascorbic acid in fruit juices with a detection limit of 0.001 M (176 mg L -1), precision expressed as a coefficient of variation of 1.7%, accuracy as recovery percentage of 97.6% and error of 1.6% and average combined uncertainty of 0.0002 in a working range of 0.001 to 0.01 M. The precision and accuracy results with respect to the redox titration reference method and different analysis methods reported as spectrophotometric , electroanalytical, digital colorimetry, fluorescence and chromatography, do not present statistically significant difference. The proposed method was simple, sensitive, precise, exact and very low instrumental costs and indicates that it can be useful for the routine determination of ascorbic acid as a quality control tool in various formulations.eng
dc.description.degreelevelMaestríaspa
dc.description.degreenameMagíster en Ciencias Químicasspa
dc.description.modalityTrabajos de Investigación y/o Extensiónspa
dc.description.tableofcontentsRESUMEN ----------------------------------------------------------------------- 12spa
dc.description.tableofcontentsABSTRAC ------------------------------------------------------------------------ 13spa
dc.description.tableofcontentsINTRODUCCIÓN --------------------------------------------------------------- 14spa
dc.description.tableofcontents2. MARCO TEÓRICO ------------------------------------------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.1 Química a microescala -------------------------------------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.1.2 Generalidades de la Química a Microescala ---------------------------- 16spa
dc.description.tableofcontents2.2 Coulombimetría ----------------------------------------------------------------- 17spa
dc.description.tableofcontents2.2.1 Coulombimetría potenciostática -------------------------------------------- 17spa
dc.description.tableofcontents2.2.2 Coulombimetría amperostática o valoración coulombimétrica ------ 18spa
dc.description.tableofcontents2.3 Métodos ópticos de análisis ------------------------------------------------- 21spa
dc.description.tableofcontents2.3.1 Colorimetría, Fotocolorimetría y Espectrofotometría ------------------ 22spa
dc.description.tableofcontents2.3.2 Ley límite de Lambert-Beer-Bouger --------------------------------------- 23spa
dc.description.tableofcontents2.3.3 Instrumentación óptica de un espectrofotómetro ----------------------- 27spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.1 Fuente de radiación ------------------------------------------------------------ 27spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.2 Selectores de longitud de onda --------------------------------------------- 28spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.3 Filtros ------------------------------------------------------------------------------ 28spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.4 Monocromadores --------------------------------------------------------------- 29spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.5 Celda de absorción ------------------------------------------------------------ 30spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.6 Detectores de radiación ------------------------------------------------------- 30spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.7 Registrador ----------------------------------------------------------------------- 31spa
dc.description.tableofcontents2.3.3.8 Procesador ----------------------------------------------------------------------- 32spa
dc.description.tableofcontents2.4 Validación de métodos -------------------------------------------------------- 32spa
dc.description.tableofcontents2.4.1 Límite de detección del método --------------------------------------------- 34spa
dc.description.tableofcontents2.4.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 34spa
dc.description.tableofcontents2.4.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 35spa
dc.description.tableofcontents2.4.4 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 36spa
dc.description.tableofcontents2.4.4.1 Componentes de la incertidumbre ----------------------------------------- 38spa
dc.description.tableofcontents2.4.4.1.1 Incertidumbre combinada ---------------------------------------------------- 43spa
dc.description.tableofcontents2.5 Ácido ascórbico ----------------------------------------------------------------- 44spa
dc.description.tableofcontents3. OBJETIVOS --------------------------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents3.1 Objetivo general ---------------------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents3.1.1 Objetivos específicos -------------------------------------------------- 45spa
dc.description.tableofcontents4. METODOLOGÍA ---------------------------------------------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1 Diseño y construcción de equipos ----------------------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1.1 Sistema de valoración microculombiométrica --------------------------- 46spa
dc.description.tableofcontents4.1.2 Microfotocolorímetro ----------------------------------------------------------- 47spa
dc.description.tableofcontents4.2 Parámetros de validación del método ------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.1 Rango lineal ---------------------------------------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 48spa
dc.description.tableofcontents4.2.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 49spa
dc.description.tableofcontents4.2.4 Límite de detección ------------------------------------------------------------ 49spa
dc.description.tableofcontents4.2.5 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 49spa
dc.description.tableofcontents4.3 Análisis de estándares y muestras ----------------------------------------- 50spa
dc.description.tableofcontents4.3.1 Análisis microcoulombiofotométrico --------------------------------------- 50spa
dc.description.tableofcontents4.3.2 Análisis volumétrico ------------------------------------------------------------ 51spa
dc.description.tableofcontents4.4 Análisis estadístico ------------------------------------------------------------- 51spa
dc.description.tableofcontents5. RESULTADOS Y DISCUSIONES ------------------------------------------ 53spa
dc.description.tableofcontents5.1 Optimización de las condiciones de operación ------------------------- 53spa
dc.description.tableofcontents5.2 Validación del método --------------------------------------------------------- 57spa
dc.description.tableofcontents6 CONCLUSIONES -------------------------------------------------------------- 67spa
dc.description.tableofcontents7 REFERENCIAS ----------------------------------------------------------------- 68spa
dc.format.mimetypeapplication/pdfspa
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3998
dc.language.isospaspa
dc.publisherUniversidad de Córdoba
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.placeMontería, Córdoba, Colombiaspa
dc.publisher.programMaestría en Ciencias Químicasspa
dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2021spa
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/spa
dc.subject.keywordsCoulombimetryeng
dc.subject.keywordsPhotocolorimetryeng
dc.subject.keywordsAscorbic acideng
dc.subject.keywordsMicroscaleeng
dc.subject.proposalCoulombimetríaspa
dc.subject.proposalFotocolorimetríaspa
dc.subject.proposalÁcido ascórbicospa
dc.subject.proposalMicroescalaspa
dc.titleSistema microanalítico de valoración coulombiofotocolorimétrica de instrumentación de bajo costo para la determinación de ácido ascórbico en muestras de jugos artificialesspa
dc.typeTrabajo de grado - Maestríaspa
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