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Validación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residuales

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dc.contributor.advisorLans Ceballos, Edineldo
dc.contributor.authorFabra Gonzáles, Yeila
dc.contributor.juryBURGOS GALEANO, CARLOS ANDRES
dc.contributor.juryLora agamez, Mauricio rafael
dc.date.accessioned2024-01-25T22:30:15Z
dc.date.available2024-01-25T22:30:15Z
dc.date.issued2024-01-25
dc.description.abstractMediante el presente trabajo de grado en el cual se tuvo como objetivo principal la validación de un método analítico para la determinación de nitrógeno como nitrito en muestras de aguas residual y natural por el método colorimétrico por medio de la espectrofotometría UV-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba mediante el método 4500 NO2 B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2023 de igual forma se verificó el cumplimiento de los datos obtenidos de los diferentes parámetros los cuáles requieren de diversos cuidados, por esta razón se tuvo en cuenta los documentos como la norma NTC/ISO17025:2017 y el control de calidad analítico del laboratorio. Para la validación de esta metodología se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 mg/L y 1,000 mg/L, se pudo observar en este rango un buen coeficiente de determinación R2 de 0,9993; el límite de detección del método fue de 0,010 mg/L y el límite de cuantificación el cual fue de 0,030 mg/L de igual forma este se tomó como el primer estándar utilizado en las curvas de calibrado, también se tuvo en cuenta otros parámetros como la exactitud la cual es expresada como %R para estándares como rango bajo:0,100, rango medio:0.500 Y rango alto:0.900 mg/L cuyos resultados se encontraron dentro de los criterios de aceptación estipulados en el plan de validación, de igual forma en la cuantificación de las matrices fortificadas de laboratorio para agua natural y residual se obtuvo un %R dentro del rango establecido (80-110) debido a que esto nos indica que durante la ejecución del procedimiento no se arrojó perdidas de analito, por último se obtuvieron los valores para la incertidumbre de los valores de Rango bajo ± 0.014,rango medio ± 0.023 rango alto ± 0,03. Los parámetros estipulados para esta validación cumplieron con el control de calidad analítico establecido por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y teniendo en cuenta los criterios de aceptación de la Asociación Oficialde Química Analítica (AOAC).spa
dc.description.degreelevelPregrado
dc.description.degreenameQuímico(a)
dc.description.modalityTrabajos de Investigación y/o Extensión
dc.description.tableofcontentsRESUMEN-------------------------------------------------------------------------------------7spa
dc.description.tableofcontents1. INTRODUCCIÓN------------------------------------------------------------------------8spa
dc.description.tableofcontents2. OBJETIVOS ------------------------------------------------------------------------------10spa
dc.description.tableofcontents2.1 Objetivo general.--------------------------------------------------------------------10spa
dc.description.tableofcontents2.2 Objetivos específicos.--------------------------------------------------------------10spa
dc.description.tableofcontents3. MARCO TEÓRICO-----------------------------------------------------------------------11spa
dc.description.tableofcontents3.1 Antecedentes --------------------------------------------------------------------------11spa
dc.description.tableofcontents3.2 El agua-------------------------------------------------------------------------------------12spa
dc.description.tableofcontents3.3 Nitrógeno---------------------------------------------------------------------------------14spa
dc.description.tableofcontents3.3.1 Ciclo del Nitrógeno------------------------------------------------------------------15spa
dc.description.tableofcontents3.4 Nitrito---------------------------------------------------------------------------------------16spa
dc.description.tableofcontents3.5 Validación de un método analítico.-----------------------------------------------18spa
dc.description.tableofcontents3.6 Parámetros de validación------------------------------------------------------------18spa
dc.description.tableofcontents3.6.1. Intervalo de trabajo-----------------------------------------------------------------18spa
dc.description.tableofcontents3.6.2 Intervalo de linealidad--------------------------------------------------------------19spa
dc.description.tableofcontents3.6.3 Linealidad--------------------------------------------------------------------------------19spa
dc.description.tableofcontents3.6.4 Ecuación de la recta------------------------------------------------------------------19spa
dc.description.tableofcontents3.6.5 Coeficiente de correlación (r) y coeficiente de determinación (r2)----------------------------------20spa
dc.description.tableofcontents3.6.6 Varianza residual constante (Homocedasticidad)--------------------------20spa
dc.description.tableofcontents3.6.7 Test de homogeneidad de varianza y normalidad-------------------------20spa
dc.description.tableofcontents3.6.8 Test de determinación de correlación lineal----------------------------------21spa
dc.description.tableofcontents3.6.9 Precisión-----------------------------------------------------------------------------------21spa
dc.description.tableofcontents3.6.10 Repetibilidad---------------------------------------------------------------------------22spa
dc.description.tableofcontents3.6.11 Reproducibilidad---------------------------------------------------------------------22spa
dc.description.tableofcontents3.6.12 Análisis de varianza (ANOVA) ----------------------------------------------------22spa
dc.description.tableofcontents3.6.13 Desviación estándar relativa (%RSD)------------------------------------------23spa
dc.description.tableofcontents3.6.14 Exactitud--------------------------------------------------------------------------------23spa
dc.description.tableofcontents3.6.15 Límite de detección instrumental (LDI)--------------------------------------23spa
dc.description.tableofcontents3.6.16 Límite de detección del método (LDM)--------------------------------------24spa
dc.description.tableofcontents3.6.17 Límite de cuantificación del método (LCM)---------------------------------24spa
dc.description.tableofcontents3.7 Incertidumbre-----------------------------------------------------------------------------24spa
dc.description.tableofcontents3.7 Incertidumbre-----------------------------------------------------------------------------24spa
dc.description.tableofcontents4. ESPECTROFOTOMETRÍA DE UV-VIS--------------------------------------------------28spa
dc.description.tableofcontents4.1 Generalidades-----------------------------------------------------------------------------28spa
dc.description.tableofcontents4.2 Ley de Lambert – Beer-----------------------------------------------------------------29spa
dc.description.tableofcontents4.3 Instrumentación--------------------------------------------------------------------------30spa
dc.description.tableofcontents4.4 Partes básicas del espectrofotómetro--------------------------------------------30spa
dc.description.tableofcontents5. NORMATIVIDAD-----------------------------------------------------------------------------31spa
dc.description.tableofcontents6. METODOLOGÍA-----------------------------------------------------------------------------31spa
dc.description.tableofcontents6.1 Plan de validación.-----------------------------------------------------------------------31spa
dc.description.tableofcontents6.2 Recursos-------------------------------------------------------------------------------------42spa
dc.description.tableofcontents6.3 Principio del método--------------------------------------------------------------------44spa
dc.description.tableofcontents6.3.1 Interferencia-----------------------------------------------------------------------------44spa
dc.description.tableofcontents6.4 Protocolo de análisis--------------------------------------------------------------------44spa
dc.description.tableofcontents6.4.1 Preparación de la curva de calibrado-------------------------------------------45spa
dc.description.tableofcontents6.4.2 Análisis de muestras------------------------------------------------------------------45spa
dc.description.tableofcontents6.5 Preparación de reactivos--------------------------------------------------------------46spa
dc.description.tableofcontents6.5.1 Reactivo Colorante--------------------------------------------------------------------46spa
dc.description.tableofcontents7. RESULTADOS Y ANÁLISIS----------------------------------------------------------------46spa
dc.description.tableofcontents7.1 Linealidad e intervalo lineal ----------------------------------------------------------46spa
dc.description.tableofcontents7.2 Límite de detección y límite de cuantificación----------------------------------52spa
dc.description.tableofcontents7.3 Precisión--------------------------------------------------------------------------------------54spa
dc.description.tableofcontents7.3.1 Repetibilidad------------------------------------------------------------------------------54spa
dc.description.tableofcontents7.3.2 Reproducibilidad-------------------------------------------------------------------------55spa
dc.description.tableofcontents7.4 Exactitud---------------------------------------------------------------------------------------59spa
dc.description.tableofcontents7.5 INCERTIDUMBRE----------------------------------------------------------------------------60spa
dc.description.tableofcontents8. CONCLUSIÓN----------------------------------------------------------------------------------63spa
dc.description.tableofcontents9. RECOMENDACIONES------------------------------------------------------------------------64spa
dc.description.tableofcontents10. BIBLIOGRAFÍA--------------------------------------------------------------------------------65spa
dc.description.tableofcontents11. ANEXOS-----------------------------------------------------------------------------------------68spa
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.instnameUniversidad de Córdoba
dc.identifier.reponameRepositorio Universidad de Córdoba
dc.identifier.repourlhttps://repositorio.unicordoba.edu.co/
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/8107
dc.language.isospa
dc.publisherUniversidad de Córdoba
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicas
dc.publisher.placeMontería, Córdoba, Colombia
dc.publisher.programQuímica
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dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2024
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dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
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dc.titleValidación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residuales
dc.typeTrabajo de grado - Pregrado
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