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Validación de un método analítico para la determinación de hierro (fe) total y manganeso (Mn) en agua potable, natural y residual por espectroscopía de absorción atómica

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dc.contributor.advisorLans Ceballos, Edineldo
dc.contributor.authorPacheco Villegas, Edilberto Joséspa
dc.contributor.authorTorres Julio, Miriam Beatrizspa
dc.coverage.spatialMontería, Córdobaspa
dc.date.accessioned2020-06-19T19:13:28Zspa
dc.date.available2020-06-19T19:13:28Zspa
dc.date.issued2020-06-18spa
dc.description.abstractSe validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad de Montería. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2017, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Linealidad, sensibilidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (Repetibilidad y/o reproducibilidad intermedia), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de Repetibilidad y reproducibilidad intermedia de < 10 %; Exactitud (Recuperación) 80 al 1305% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 80 y 130%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Validación de métodos de ensayo para el análisis de metales pesados por espectrofotometría de absorción atómica, para las matrices de aguas y suelos. Se inicia con la revisión de procedimientos normalizados para el análisis de metales en aguas SM 3030F y en suelos EPA 3050B, luego se fija objetivos, se selecciona parámetros de validación y se plantea el diseño experimental, todos basados en la experiencia de la puesta a punto experimental para cada analito. Con el fin de cumplir los requerimientos, se hizo uso de la norma ISO/IEC: 17025, métodos estándar, Guías Eurachem y otras relacionadas. Para garantizar el proceso de validación, se analizaron los siguientes requisitos exigidos en la determinación de parámetros: rango de trabajo, linealidad del método, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, incertidumbre y precisión. Se determinó mediante el análisis estadístico que se cumplió con los diferentes criterios para cada analito metálico, tales como coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad ≤ 10 %; Veracidad (85 < %R<115) e incertidumbre U ≤ 30 % (K=2) en todos los niveles de concentración para cada matriz, por lo que la validación quedó aceptada.spa
dc.description.degreelevelPregradospa
dc.description.degreenameQuímico(a)spa
dc.description.modalityTrabajo de Investigación y/o Extensión
dc.description.tableofcontents1. Introducción ................................................................................................................................................ 2spa
dc.description.tableofcontents2. OBJETIVOS ............................................................................................................................................... 4spa
dc.description.tableofcontents2.1 Objetivo general .................................................................................................................................. 4spa
dc.description.tableofcontents2.2 Objetivos específicos: ......................................................................................................................... 4spa
dc.description.tableofcontents3. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................................... 5spa
dc.description.tableofcontents3.1 AGUA ................................................................................................................................................. 5spa
dc.description.tableofcontents3.1.2 Generalidades .................................................................................................................................... 5spa
dc.description.tableofcontents3.1.3 Características de las fuentes comunes de agua ........................................................................... 5spa
dc.description.tableofcontents3.1.4 Contaminación del agua .............................................................................................................. 6spa
dc.description.tableofcontents3.2 HIERRO .............................................................................................................................................. 8spa
dc.description.tableofcontents3.2.3 Generalidades .............................................................................................................................. 8spa
dc.description.tableofcontents3.2.4 Química del hierro. ...................................................................................................................... 9spa
dc.description.tableofcontents3.2.5 Técnicas de análisis del hierro. ................................................................................................. 10spa
dc.description.tableofcontents3.2.6 Problemas causados por la presencia del hierro en el agua..................................................... 11spa
dc.description.tableofcontents3.3 MANGANESO ................................................................................................................................. 11spa
dc.description.tableofcontents3.3.3 Generalidades ............................................................................................................................ 11spa
dc.description.tableofcontents3.3.4 Química del manganeso. ............................................................................................................ 12spa
dc.description.tableofcontents3.3.5 Problemas causados por la presencia del manganeso en el agua ............................................ 14spa
dc.description.tableofcontents3.4 ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ..................................................................... 14spa
dc.description.tableofcontents3.4.3 Absorción ................................................................................................................................... 15spa
dc.description.tableofcontents3.4.4 Ley de beer – lambert ................................................................................................................ 16spa
dc.description.tableofcontents3.4.5 Instrumentación ......................................................................................................................... 16spa
dc.description.tableofcontents3.4.6 Interferencias ............................................................................................................................. 20spa
dc.description.tableofcontents3.5 ¿QUÉ ES VALIDACIÓN? ............................................................................................................... 21spa
dc.description.tableofcontents3.5.3 Patrones: .................................................................................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.4 Blanco: ....................................................................................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.5 Muestra: ..................................................................................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.6 Muestra adicionada: .................................................................................................................. 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.7 Curvas de calibración: .............................................................................................................. 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.8 Aspectos de medición:................................................................................................................ 23spa
dc.description.tableofcontents3.5.9 T de rechazo:.............................................................................................................................. 23spa
dc.description.tableofcontents3.5.10 Exactitud: ................................................................................................................................... 23spa
dc.description.tableofcontents3.6 Tipos de errores ................................................................................................................................. 24spa
dc.description.tableofcontents3.6.3 Error instrumental o sistemático: .............................................................................................. 24spa
dc.description.tableofcontents3.6.4 Error relativo o aleatorio: ......................................................................................................... 24spa
dc.description.tableofcontents3.6.5 Precisión: ................................................................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents3.6.6 Reproducibilidad intermedia o precisión intermedia: ............................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents3.6.7 Linealidad: ................................................................................................................................. 26spa
dc.description.tableofcontents3.6.8 Sensibilidad: .............................................................................................................................. 26spa
dc.description.tableofcontents3.6.9 Límite de detección instrumental(LDI):..................................................................................... 26spa
dc.description.tableofcontents3.6.10. Límite de detección del método(LDM): ........................................................................................ 27spa
dc.description.tableofcontents3.6.11. Límite de cuantificación (LC): ................................................................................................... 27spa
dc.description.tableofcontents3.6.12. Incertidumbre. ............................................................................................................................ 27spa
dc.description.tableofcontents4. METODOLOGÍA ..................................................................................................................................... 32spa
dc.description.tableofcontents4.1 Equipos, Reactivos y Materiales ....................................................................................................... 32spa
dc.description.tableofcontents4.1.2 Equipos. ..................................................................................................................................... 32spa
dc.description.tableofcontents4.1.4 Materiales. .................................................................................................................................. 32spa
dc.description.tableofcontents4.2 Estandarización del método ........................................................................................................... 33spa
dc.description.tableofcontents4.3 Preparación de reactivos .................................................................................................................... 33spa
dc.description.tableofcontents4.4 Determinación del hierro:.................................................................................................................. 34spa
dc.description.tableofcontents4.5 Determinación del Manganeso: ......................................................................................................... 35spa
dc.description.tableofcontents4.6 Evaluación de los parámetros de validación ..................................................................................... 36spa
dc.description.tableofcontents4.6.2 Linealidad e Intervalo lineal. ..................................................................................................... 36spa
dc.description.tableofcontents4.6.3 Límite de Detección y Cuantificación. ...................................................................................... 36spa
dc.description.tableofcontents4.6.3 Precisión. .................................................................................................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents4.6.4 Exactitud. ................................................................................................................................... 38spa
dc.description.tableofcontents4.6.5 Incertidumbre. ............................................................................................................................ 38spa
dc.description.tableofcontents5 RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents5.1 Linealidad de Hierro total: ................................................................................................................ 40spa
dc.description.tableofcontents5.2 Límite de detección del método (LDM) Hierro total ........................................................................ 41spa
dc.description.tableofcontents5.3 Limite cuantificación de Hierro total.................................................................................................. 42spa
dc.description.tableofcontents5.4 Precisión ............................................................................................................................................ 43spa
dc.description.tableofcontents5.4.1 Repetibilidad del método de Hierro total ................................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents5.4.2 Reproducibilidad intermedia de Hierro total. ............................................................................ 44spa
dc.description.tableofcontents5.5 Exactitud Hierro total ........................................................................................................................ 46spa
dc.description.tableofcontents5.5.1 Porcentaje de error ........................................................................................................................... 46spa
dc.description.tableofcontents5.5.2 Porcentaje de Recuperación de Hierro total: ................................................................................... 46spa
dc.description.tableofcontents5.6 Incertidumbre para Hierro total ......................................................................................................... 46spa
dc.description.tableofcontents5.8 Límite de detección del método (LDM) Manganeso ........................................................................ 48spa
dc.description.tableofcontents5.9 Límite de cuantificación Manganeso .............................................................................................. 50spa
dc.description.tableofcontents5.10 Precisión para Manganeso ................................................................................................................. 51spa
dc.description.tableofcontents5.10.1 Repetibilidad del método de Manganeso ....................................................................................... 51spa
dc.description.tableofcontents5.10.2 Reproducibilidad intermedia de Manganeso ............................................................................. 52spa
dc.description.tableofcontents5.11 Exactitud de Manganeso ................................................................................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents5.11.1 Porcentaje de error ..................................................................................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents5.11.2 Porcentaje de Recuperación. ...................................................................................................... 54spa
dc.description.tableofcontents5.12 Incertidumbre para Manganeso ..................................................................................................... 54spa
dc.description.tableofcontents6 CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 55spa
dc.description.tableofcontents7 RECOMENDACIONES .......................................................................................................................... 57spa
dc.description.tableofcontents8 BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................................... 58spa
dc.format.mimetypeApplication/pdfspa
dc.identifier.uriHttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2999spa
dc.language.isospaspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.programQuímicaspa
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dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2019spa
dc.rights.accessrightsInfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/spa
dc.subject.keywordsValidationspa
dc.subject.keywordsAbsorption spectroscopyspa
dc.subject.keywordsIronspa
dc.subject.keywordsManganesespa
dc.subject.keywordsNatural waterspa
dc.subject.keywordsDrinking waterspa
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dc.subject.proposalEspectroscopia de absorción atómicaspa
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