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Validación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS

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dc.contributor.advisorLans Ceballos, Edineldo
dc.contributor.authorHoyos Tirado, Ricardo José
dc.date.accessioned2021-07-14T23:46:15Z
dc.date.available2021-07-14T23:46:15Z
dc.date.issued2021-07-13
dc.description.abstractMediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.spa
dc.description.degreelevelPregradospa
dc.description.degreenameQuímico(a)spa
dc.description.modalityTrabajo de Investigación y/o Extensiónspa
dc.description.tableofcontentsRESUMEN .............................................................................................................. 1spa
dc.description.tableofcontents1. INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 3spa
dc.description.tableofcontents2. OBJETIVOS ........................................................................................................ 5spa
dc.description.tableofcontents2.1 Objetivo general ............................................................................................. 5spa
dc.description.tableofcontents2.2 Objetivos específicos .................................................................................... 5spa
dc.description.tableofcontents3. MARCO TEÓRICO .............................................................................................. 6spa
dc.description.tableofcontents3.1 antecedentes.................................................................................................. 6spa
dc.description.tableofcontents3.2 Contaminación del agua ................................................................................ 6spa
dc.description.tableofcontents3.3 nitritos y nitratos ............................................................................................. 7spa
dc.description.tableofcontents3.3.1 Nitrificación.................................................................................................. 8spa
dc.description.tableofcontents3.3.2 Desnitrificación ............................................................................................ 9spa
dc.description.tableofcontents3.4 Técnicas de análisis para la determinación de nitritos y nitratos ................. 10spa
dc.description.tableofcontents3.4.1 método colorimétrico ................................................................................. 10spa
dc.description.tableofcontents3.4.2 método espectrométrico ultravioleta selectivo........................................... 10spa
dc.description.tableofcontents3.4.3 Interferencias ............................................................................................ 11spa
dc.description.tableofcontents3.5 PARAMETROS DE VALIDACION .................................................................. 12spa
dc.description.tableofcontents3.5.1 Intervalo de trabajo y linealidad................................................................. 12spa
dc.description.tableofcontents3.5.2 Linealidad .................................................................................................. 13spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.1 Evaluación Estadística de la Linealidad. ................................................ 14spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.2 Ecuación de la Recta ............................................................................. 14spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.2.1 Pendiente y ordenada en el origen. ................................................. 14spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.2.2 Coeficiente de correlación (r) y coeficiente de determinación (r2) .... 15spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.2.3 Significación estadística de la desviación estándar de la pendiente 15spa
dc.description.tableofcontents3.5.2.3 Test de determinación de correlación lineal ........................................... 16spa
dc.description.tableofcontents3.5.3 Límite de detección ................................................................................... 17spa
dc.description.tableofcontents3.5.3.1 Límite de detección instrumental (LDI) ............................................... 17spa
dc.description.tableofcontents3.5.3.2 Límite de detección del método (LDM) ............................................... 17spa
dc.description.tableofcontents3.5.4 Exactitud ................................................................................................... 18spa
dc.description.tableofcontents3.5.5 Precisión ................................................................................................... 20spa
dc.description.tableofcontents3.5.5.1 Reproducibilidad ................................................................................. 20spa
dc.description.tableofcontents3.5.5.2 Repetibilidad ....................................................................................... 21spa
dc.description.tableofcontents3.5.5.3 Análisis de varianza (ANOVA) ............................................................ 21spa
dc.description.tableofcontents3.5.5.4 Coeficiente de Variación (CV) ............................................................. 22spa
dc.description.tableofcontents3.5.6 Incertidumbre ............................................................................................ 23spa
dc.description.tableofcontents3.5.6.1 Tipos de incertidumbre ....................................................................... 24spa
dc.description.tableofcontents3.5.6.1.1 Incertidumbre combinada (A, B) ...................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents3.5.6.1.2. Incertidumbre Expandida (U) .......................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents3.5.6.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre ....................................... 26spa
dc.description.tableofcontents5. Espectrofotometría de UV-Vis ........................................................................ 29spa
dc.description.tableofcontents5.1 Generalidades .............................................................................................. 29spa
dc.description.tableofcontents5.2 Ley de Lambert – Beer ................................................................................ 31spa
dc.description.tableofcontentsC: concentración de la sustancia absorbente (mol/L). ....................................... 32spa
dc.description.tableofcontents5.3 Instrumentación ............................................................................................ 32spa
dc.description.tableofcontents5.3.1 Partes Básicas del espectrofotómetro. .................................................. 32spa
dc.description.tableofcontents6. NORMATIVIDAD ............................................................................................... 33spa
dc.description.tableofcontents7. METODOLOGÍA ................................................................................................ 33spa
dc.description.tableofcontents7.1 Materiales .................................................................................................... 33spa
dc.description.tableofcontents7.2 Equipos ........................................................................................................ 34spa
dc.description.tableofcontents7.3 Reactivos ..................................................................................................... 34spa
dc.description.tableofcontents7.4 Estandarización del método ......................................................................... 35spa
dc.description.tableofcontents7.4.1 Preparación de reactivos .......................................................................... 35spa
dc.description.tableofcontents7.5 EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ........................ 37spa
dc.description.tableofcontents7.5.2 Límites de Detección ................................................................................. 38spa
dc.description.tableofcontents7.5.2.1 Límite de detección instrumental ........................................................ 38spa
dc.description.tableofcontents7.5.2.2 Límite de detección del método .......................................................... 38spa
dc.description.tableofcontents7.5.2.3 Límite de cuantificación ...................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents7.5.4 Precisión .................................................................................................. 39spa
dc.description.tableofcontents7.5.5 Exactitud .................................................................................................. 41spa
dc.description.tableofcontents7.5.7 Cuantificación de las fuentes de incertidumbre ......................................... 42spa
dc.description.tableofcontents8. RESULTADOS Y DISCUSION .......................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents8.1 NITRITOS .................................................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents8.1.1 Linealidad e intervalo lineal ....................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents8.3 Límite de detección y cuantificación ............................................................ 45spa
dc.description.tableofcontents8.1.2 Precisión .................................................................................................. 46spa
dc.description.tableofcontents8.1.3 Exactitud ................................................................................................... 48spa
dc.description.tableofcontents8.1.4 Incertidumbre ........................................................................................... 49spa
dc.description.tableofcontents8.2 NITRATOS ................................................................................................... 51spa
dc.description.tableofcontents8.2.1 Linealidad e intervalo lineal ....................................................................... 51spa
dc.description.tableofcontents8.2.3 Límite de detección y cuantificación .......................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents8.2.4 Precisión ................................................................................................... 54spa
dc.description.tableofcontents8.2.5 Exactitud ................................................................................................... 56spa
dc.description.tableofcontents8.2.6 Incertidumbre ............................................................................................ 58spa
dc.description.tableofcontents8.2.6 Incertidumbre ............................................................................................ 58spa
dc.description.tableofcontents10. RECOMENDACIONES ................................................................................... 61spa
dc.description.tableofcontents11. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................62spa
dc.description.tableofcontents12. ANEXOS ......................................................................................................... 64spa
dc.format.mimetypeapplication/pdfspa
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/4315
dc.language.isospaspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.placeMontería, Córdoba, Colombiaspa
dc.publisher.programQuímicaspa
dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2021spa
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/openAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/spa
dc.subject.keywordsValidationeng
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dc.subject.proposalValidaciónspa
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dc.titleValidación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VISspa
dc.typeTrabajo de grado - Pregradospa
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