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Validación e implementación de una metodología analítica para la determinación de mercurio y metilmercurio en muestras de cabello por analizador directo de mercurio

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dc.contributor.advisorPaternina Uribe, Roberth de Jesús
dc.contributor.authorRuiz Páez, Diana Carolina
dc.contributor.authorPaternina Uribe, Roberth de Jesús
dc.date.accessioned2021-09-25T19:42:43Z
dc.date.available2021-09-25T19:42:43Z
dc.date.issued2021-09-23
dc.description.abstractEn el presente trabajo se validó una metodología analítica para la determinación de mercurio total y metilmercurio en cabello, la cual fue implementada por la técnica de espectrometría de absorción atómica, utilizando analizadores directo de mercurio DMA-80 y Analizador de mercurio RA-915M PYRO-915+, con el fin de obtener una técnica analítica que garantice la calidad, confianza y seguridad de los resultados, para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: linealidad, precisión, exactitud, límite de detección, límite de cuantificación, incertidumbre y robustez. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: HgT presenta linealidad para rango bajo (0,5 a 4,0 ng Hg) con un R2 de 0,9997, para rango medio (4,0 a 20 ng Hg) un R2 de 0,9990 y para rango alto (30 a 600 ng Hg) un R2 de 0,9986, para MeHg el R2 fue de 0,9997 en todo su rango. El límite de detección y cuantificación para HgT fue de 0,10 ng y 0,26 ng respectivamente, para MeHg fue de 0,59 ng y 1,61 ng respectivamente. La precisión en términos de (repetibilidad y precisión intermedia) se evaluó cómo %CV los cuales se encuentran dentro de los límites (<10%) según AOAC, tanto para HgT como para MeHg, lo cual indica que el método implementado es preciso, la exactitud expresada como (porcentaje de recuperación) para HgT estuvo entre 90,52-104,86% y para MeHg estuvo entre 84,92-111,13%, estos resultados se encuentran del rango designado por la AOAC, lo que concluye que los métodos son exactos. Mediante los resultados obtenidos en la validación de esta metodología para la determinación de HgT y MeHg en Cabello, se concluyó que el método es confiable, brindando buenos resultados para el propósito establecido, debido a que los parámetros medidos se encuentran dentro de lo aceptado por la AOAC.spa
dc.description.degreelevelPregradospa
dc.description.degreenameQuímico(a)spa
dc.description.modalityTrabajos de Investigación y/o Extensiónspa
dc.description.tableofcontents1. RESUMEN .................................................................................................................... 15spa
dc.description.tableofcontents2. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 17spa
dc.description.tableofcontents3. OBJETIVOS.................................................................................................................. 19spa
dc.description.tableofcontents3.1. Objetivo general ..................................................................................................... 19spa
dc.description.tableofcontents3.2. Objetivos específicos ............................................................................................. 19spa
dc.description.tableofcontents4. MARCO TEÓRICO ...................................................................................................... 20spa
dc.description.tableofcontents4.1. Mercurio (Hg) ........................................................................................................ 20spa
dc.description.tableofcontents4.1.1. Propiedades físicas y químicas....................................................................... 21spa
dc.description.tableofcontents4.1.2. Ciclo biogeoquímico del mercurio. ................................................................ 21spa
dc.description.tableofcontents4.1.3. Toxicidad del mercurio ................................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents4.1.4. Mercurio en el ambiente y la salud humana .................................................. 23spa
dc.description.tableofcontents4.2. Metilmercurio ........................................................................................................ 23spa
dc.description.tableofcontents4.3. Fuentes de contaminación ...................................................................................... 24spa
dc.description.tableofcontents4.3.1. Fuentes naturales ........................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents4.3.2. Fuentes antropogénicas .................................................................................. 25spa
dc.description.tableofcontents4.4. Contaminación minera ........................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents4.5. Mercurio y metilmercurio en cabello ..................................................................... 26spa
dc.description.tableofcontents4.6. Metodología analítica para la determinación de mercurio total............................. 26spa
dc.description.tableofcontents4.6.1. Interferencias .................................................................................................. 27spa
dc.description.tableofcontents4.7. Espectrometría de absorción atómica .................................................................... 27spa
dc.description.tableofcontents4.8. Equipamiento utilizado .......................................................................................... 28spa
dc.description.tableofcontents4.8.1. DMA-80 Milestone ......................................................................................... 28spa
dc.description.tableofcontents4.8.2. Analizador de mercurio RA-915M PYRO-915+ ............................................ 29spa
dc.description.tableofcontents5. VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO ........................................................ 31spa
dc.description.tableofcontents5.1. Linealidad y rango lineal ....................................................................................... 31spa
dc.description.tableofcontents5.1.1. La Linealidad .................................................................................................. 31spa
dc.description.tableofcontents5.1.2. Rango lineal .................................................................................................... 31spa
dc.description.tableofcontents5.2. Límite de detección ................................................................................................ 33spa
dc.description.tableofcontents5.3. Límite de cuantificación ........................................................................................ 34spa
dc.description.tableofcontents5.4. Precisión ................................................................................................................. 34spa
dc.description.tableofcontents5.4.1. Repetibilidad ................................................................................................... 34spa
dc.description.tableofcontents5.4.2. Precisión intermedia....................................................................................... 34spa
dc.description.tableofcontents5.5. Exactitud ................................................................................................................ 35spa
dc.description.tableofcontents5.5.1. Porcentaje de error ........................................................................................ 36spa
dc.description.tableofcontents5.5.2. Porcentaje de recuperación............................................................................ 36spa
dc.description.tableofcontents5.6. Incertidumbre ......................................................................................................... 36spa
dc.description.tableofcontents5.6.1. Fuentes de incertidumbre ............................................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents5.6.2. Componentes de la incertidumbre .................................................................. 38spa
dc.description.tableofcontents5.7. Robustez y selectividad.......................................................................................... 38spa
dc.description.tableofcontents6. METODOLOGÍA ......................................................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents6.1. Reactivos, materiales y equipos ............................................................................. 39spa
dc.description.tableofcontents6.1.1. Reactivos grado analítico ............................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents6.1.2. Materiales ....................................................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents6.1.3. Materiales de referencia ................................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents6.1.4. Equipos ........................................................................................................... 40spa
dc.description.tableofcontents6.2. Análisis de muestras .............................................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents6.2.1. Obtención de muestras en matriz biológica (cabello) .................................... 40spa
dc.description.tableofcontents6.2.2. Determinación de HgT ................................................................................... 40spa
dc.description.tableofcontents6.2.3. Determinación de MeHg ................................................................................ 41spa
dc.description.tableofcontents6.3. Análisis Estadístico ................................................................................................ 41spa
dc.description.tableofcontents7. VALIDACIÓN DEL MÉTODO ................................................................................... 42spa
dc.description.tableofcontents7.1. Incertidumbre ......................................................................................................... 44spa
dc.description.tableofcontents7.2. Implementación...................................................................................................... 45spa
dc.description.tableofcontents8. RESULTADOS Y ANÁLISIS ...................................................................................... 46spa
dc.description.tableofcontents8.1. Parámetros de validación para HgT y MeHg ......................................................... 47spa
dc.description.tableofcontents8.1.1. Linealidad y rango lineal ............................................................................... 47spa
dc.description.tableofcontents8.1.2. Análisis de regresión lineal HgT y MeHg ...................................................... 48spa
dc.description.tableofcontents8.1.3. Test t-student para la pendiente y el intercepto o variable independiente HgT y MeHg …. 49spa
dc.description.tableofcontents8.1.4. Test de cochran para HgT y MeHg ................................................................ 50spa
dc.description.tableofcontents8.1.5. Análisis de varianza........................................................................................ 51spa
dc.description.tableofcontents8.1.6. Precisión del sistema para HgT y MeHg........................................................ 52spa
dc.description.tableofcontents8.1.7. Exactitud ......................................................................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents8.1.8. Precisión del método para HgT y MeHg ........................................................ 54spa
dc.description.tableofcontents8.1.9. Precisión intermedia....................................................................................... 55spa
dc.description.tableofcontents8.1.10. Exactitud del método ...................................................................................... 55spa
dc.description.tableofcontents8.1.11. Análisis material de referencia....................................................................... 56spa
dc.description.tableofcontents8.1.12. Límite de detección y cuantificación .............................................................. 57spa
dc.description.tableofcontents8.1.13. Robustez y selectividad del método para MeHg ............................................. 58spa
dc.description.tableofcontents8.2. Incertidumbre ......................................................................................................... 59spa
dc.description.tableofcontents8.2.1. Incertidumbre del estándar de Hg .................................................................. 59spa
dc.description.tableofcontents8.2.2. Incertidumbre peso molecular del Hg ............................................................ 59spa
dc.description.tableofcontents8.2.3. Incertidumbre Preparación estándar 0.01, 0.1, 1, Y 10 ppm. ........................ 60spa
dc.description.tableofcontents9. CONTROL DE PROCESO PARA LA VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS ........... 62spa
dc.description.tableofcontents10. IMPLEMENTACIÓN ................................................................................................... 62spa
dc.description.tableofcontents11. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 64spa
dc.description.tableofcontents12. RECOMENDACIONES ............................................................................................... 66spa
dc.description.tableofcontents13. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................... 67spa
dc.format.mimetypeapplication/pdfspa
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/4563
dc.language.isospaspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.placeMontería, Córdoba, Colombiaspa
dc.publisher.programQuímicaspa
dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2021spa
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/openAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/spa
dc.subject.keywordsMercuryeng
dc.subject.keywordsMethylmercuryeng
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dc.subject.proposalMetilmercuriospa
dc.subject.proposalEspectrometríaspa
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dc.subject.proposalCabellospa
dc.titleValidación e implementación de una metodología analítica para la determinación de mercurio y metilmercurio en muestras de cabello por analizador directo de mercuriospa
dc.typeTrabajo de grado - Pregradospa
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