Publicación:
Validación de un método analítico para la determinación directa de mercurio total (HgT) en plantas

Vista sencilla de ítem
dc.contributor.advisorUrango Cárdenas, Ivánspa
dc.contributor.advisorBurgos Núñez, Saudith Maríaspa
dc.contributor.authorFrancis Molina, Lien Elíasspa
dc.coverage.spatialMontería, Córdobaspa
dc.date.accessioned2020-06-18T16:20:51Zspa
dc.date.available2020-06-18T16:20:51Zspa
dc.date.issued2020-06-17spa
dc.description.abstractActualmente el mercurio genera uno de los mayores problemas ambientales debido a su alta toxicidad y capacidad para bioacumularse y biomagnificarse, por lo que altera el equilibrio ecológico, generando a su vez graves problemas de salud pública. En este trabajo se validó una metodología analítica para la determinación de mercurio total en plantas, las cuales causan contaminación en el medio. Con esta validación se busca tener una técnica analítica para la estimación de concentraciones de plantas expuestas a este tipo de contaminación y así obtener datos seguros y confiables. En el análisis de las muestras de plantas, estas fueron recolectadas previamente, cortadas, molidas y posteriormente analizadas por DMA-80. Para garantizar la confiabilidad de estos resultados, se evaluaron los siguientes parámetros de validación: linealidad, precisión, veracidad, límites de detección y cuantificación e incertidumbre. La linealidad se obtuvo un 𝑅2 de 0.9996 en un rango bajo (0.1 a 3.5 ng Hg), un 𝑅2 de 0.9991 en un rango medio (1 a 10 ng Hg), un 𝑅2 de 0.9997 en un rango alto (10 a 500 ng Hg), la precisión, en términos de repetibilidad para el nivel bajo obtuvo un coeficiente de variación (CV) de 4.68%, para el nivel medio 1.66% y para el nivel alto 1.24%, la precisión intermedia entre días presentó CV entre 2.11 y 3.81%, los cuales se encuentran dentro de los limites (<10%) según AOAC. El LD del método HgT fue de 0.07ng Hg, el LC fue de 0.14 ng Hg, La veracidad expresada como porcentaje de recuperación (%R), arrojó datos por encima del 93 % para los tres niveles de dopaje (realizados por el analista en el laboratorio), y se encuentran dentro de los límites establecidos (60- 115%) según AOAC. Los resultados obtenidos en la validación de esta metodología para la determinación de HgT plantas fueron aceptables, debido a que los atributos medidos se encuentran dentro de lo aceptado por la AOAC.spa
dc.description.degreelevelPregradospa
dc.description.degreenameQuímico(a)spa
dc.description.notesEl trabajo de grado titulado VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DIRECTA DE MERCURIO TOTAL (HgT) EN PLANTAS presentado por LIEN ELIAS FRANCIS MOLINA tiene acuerdo de confidencialidad y sus datos serán usados para publicación en una revista científica, por lo que la información aquí presentada es restringida.spa
dc.description.tableofcontents1 INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 15spa
dc.description.tableofcontents2 MARCO TEÓRICO .................................................................................................................. 17spa
dc.description.tableofcontents2.1 El mercurio ........................................................................................................... 17spa
dc.description.tableofcontents2.2 Ciclo del mercurio ................................................................................................ 17spa
dc.description.tableofcontents2.3 Mercurio en plantas ............................................................................................. 20spa
dc.description.tableofcontents2.4 Técnicas analíticas empleadas para la determinación de mercurio total ....... 21spa
dc.description.tableofcontents2.4.1 Espectrometría de absorción atómica ................................................................... 21spa
dc.description.tableofcontents2.4.2 Espectroscopia de absorción atómica con vapor frío (CV-AAS) ........................ 22spa
dc.description.tableofcontents2.4.3 Espectrometría de masas (ICP-MS) ...................................................................... 23spa
dc.description.tableofcontents2.4.4 Espectrometría de absorción atómica con horno de grafito (GF-AAS) ............. 23spa
dc.description.tableofcontents2.4.5 Espectrometría de fluorescencia atómica (CV-AFS) ........................................... 24spa
dc.description.tableofcontents2.4.6 Analizador directo de mercurio (DMA-80) ........................................................... 24spa
dc.description.tableofcontents2.4.7 Ventajas de DMA 80 ............................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents2.4.8 Principio de operación DMA 80 ............................................................................. 25spa
dc.description.tableofcontents3 VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS ...................................................................... 27spa
dc.description.tableofcontents3.1 Parámetros de validación .................................................................................... 27spa
dc.description.tableofcontents3.1.1 Linealidad ................................................................................................................ 27spa
dc.description.tableofcontents3.1.2 Intervalo lineal ......................................................................................................... 28spa
dc.description.tableofcontents3.1.3 Límites de detección (LD) y cuantificación (LC) .................................................. 28spa
dc.description.tableofcontents3.1.4 Veracidad ................................................................................................................. 28spa
dc.description.tableofcontents3.1.5 Precisión ................................................................................................................... 29spa
dc.description.tableofcontents3.1.6 Repetibilidad ............................................................................................................ 29spa
dc.description.tableofcontents3.1.7 Precisión intermedia ............................................................................................... 30spa
dc.description.tableofcontents3.1.8 Incertidumbre .......................................................................................................... 30spa
dc.description.tableofcontents3.1.9 Fuentes de incertidumbre ....................................................................................... 30spa
dc.description.tableofcontents3.1.10 Error e incertidumbre ............................................................................................ 31spa
dc.description.tableofcontents3.1.11 Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ..................................... 31spa
dc.description.tableofcontents3.1.12 Incertidumbre de tipo A ......................................................................................... 32spa
dc.description.tableofcontents3.1.13 Incertidumbre de tipo B ......................................................................................... 32spa
dc.description.tableofcontents3.1.14 Contribuciones de la incertidumbre ...................................................................... 33spa
dc.description.tableofcontents3.1.15 Formas de expresar la incertidumbre ................................................................... 35spa
dc.description.tableofcontents4 OBJETIVOS ............................................................................................................................. 36spa
dc.description.tableofcontents4.1 Objetivo general ................................................................................................... 36spa
dc.description.tableofcontents4.2 Objetivos específicos ............................................................................................ 36spa
dc.description.tableofcontents5 METODOLOGÍA ..................................................................................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents6 REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents6.1 Reactivos ............................................................................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents6.2 Materiales y equipos ............................................................................................ 37spa
dc.description.tableofcontents7 PROCEDIMIENTO .................................................................................................................. 38spa
dc.description.tableofcontents7.1 Preparación de la muestra .................................................................................. 38spa
dc.description.tableofcontents7.2 Preparación de los estándares ............................................................................ 38spa
dc.description.tableofcontents7.3 Análisis de mercurio total ................................................................................... 38spa
dc.description.tableofcontents8 EVALUACIÓN DE LOS PARAMETROS DE VALIDACIÓN .............................................. 39spa
dc.description.tableofcontents8.1 Intervalo de trabajo e intervalo lineal ................................................................ 39spa
dc.description.tableofcontents8.2 Límites de detección y cuantificación ................................................................. 39spa
dc.description.tableofcontents8.3 Veracidad .............................................................................................................. 39spa
dc.description.tableofcontents8.4 Precisión ................................................................................................................ 40spa
dc.description.tableofcontents8.4.1 Repetibilidad ............................................................................................................ 40spa
dc.description.tableofcontents8.4.2 Precisión intermedia ............................................................................................... 40spa
dc.description.tableofcontents8.5 Incertidumbre ...................................................................................................... 40spa
dc.description.tableofcontents8.5.1 Descripción del mensurando .................................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents8.5.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre ..................................................... 41spa
dc.description.tableofcontents8.5.3 Incertidumbre debida a la curva de calibrado ..................................................... 41spa
dc.description.tableofcontents8.5.4 Incertidumbre por peso molecular (UPM) ........................................................... 42spa
dc.description.tableofcontents8.5.5 Incertidumbre por pesada en balanza (Ubal) ....................................................... 42spa
dc.description.tableofcontents8.5.6 Incertidumbre por dilución (Uvol) ........................................................................ 42spa
dc.description.tableofcontents8.5.7 Incertidumbre por dilución .................................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents8.5.8 Incertidumbre por precisión y veracidad ............................................................. 43spa
dc.description.tableofcontents9 RESULTADOS Y ANALISIS .................................................................................................. 44spa
dc.description.tableofcontents9.1 LIMITE DE DETECCIÓN Y DE CUANTIFICACIÓN ................................. 44spa
dc.description.tableofcontents9.2 LINEALIDAD E INTERVALO LINEAL ......................................................... 45spa
dc.description.tableofcontents9.2.1 Análisis de varianza ................................................................................................ 49spa
dc.description.tableofcontents9.2.2 Test t de student para para la pendiente y el intercepto o variable independiente 52spa
dc.description.tableofcontents9.3 PRECISIÓN DEL SISTEMA ............................................................................. 52spa
dc.description.tableofcontents9.3.1 Repetibilidad y Precisión intermedia..................................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents9.4 VERACIDAD ....................................................................................................... 54spa
dc.description.tableofcontents9.5 PRECISIÓN DEL MÉTODO ............................................................................. 55spa
dc.description.tableofcontents9.5.1 Repetibilidad ............................................................................................................ 55spa
dc.description.tableofcontents9.5.2 Precisión intermedia ............................................................................................... 55spa
dc.description.tableofcontents9.6 VERACIDAD DEL MÉTODO ........................................................................... 56spa
dc.description.tableofcontents9.7 INCERTIDUMBRE ............................................................................................. 58spa
dc.description.tableofcontents9.7.1 Incertidumbre del estándar de Hg ......................................................................... 58spa
dc.description.tableofcontents9.7.2 Incertidumbre debida a la preparación de estándar: 10, 1, 0.1 y 0,01 ppm ....... 58spa
dc.description.tableofcontents9.7.3 Incertidumbre debida al peso molecular del Hg .................................................. 58spa
dc.description.tableofcontents9.7.4 Incertidumbre debida a dilución de estándares ................................................... 58spa
dc.description.tableofcontents9.7.5 Incertidumbre debida a curvas de calibrado ........................................................ 58spa
dc.description.tableofcontents9.8 IMPLEMENTACION DE LA METODOLOGÍA ........................................... 62spa
dc.description.tableofcontents10 CONCLUSIONES ................................................................................................................ 64spa
dc.description.tableofcontents11 RECOMENDACIONES ....................................................................................................... 65spa
dc.description.tableofcontents12 REFERENCIAS .................................................................................................................... 66spa
dc.format.mimetypeapplication/pdfspa
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2988spa
dc.language.isospaspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.programQuímicaspa
dc.relation.referencesArmenteros, A. M., García, J. L., & Mesa, J. L. (2010). Error, incertidumbre, precisión y exactitud, términos asociados a la calidad espacial del dato geográfico. In Catastro: formación, investigación y empresa: Selección de ponencias del I Congreso Internacional sobre catastro unificado y multipropósito (pp. 95-102).spa
dc.relation.referencesAgency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR). (2017). The ATSDR 2017 substance priority list. Last Modified September 25, 2017.spa
dc.relation.referencesBernhoft, R. (2012). Mercury toxicity and treatment: a review of the literature. Journal of environmental and public health, 2012.spa
dc.relation.referencesBodas, A., Martínez, M. J., Trasobares, E. M., Bermejo, P., Ordóñez, J. M., Llorente, M. T., ... & Rubio, M. Á. (2015). Metilmercurio: Recomendaciones existentes; métodos de análisis e interpretación de resultados; evaluación económica. Nutrición hospitalaria, 31(1), 1-15.spa
dc.relation.referencesCentro Español de Metrología (CEM). (2012). Vocabulario Internacional de Metrología Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM).spa
dc.relation.referencesCerna, R. A. (2016). Determinación de incertidumbre en mediciones de ensayos de fatiga flexión rotativa (Doctoral dissertation, Universidad de El Salvador).spa
dc.relation.referencesChenaz, D. L., & Mejía, G. V. (2018). Validación del método analítico para la determinación cuantitativa de heroína y cocaína por medio de cromatografía de gases (Bachelor's thesis, Quito: UCE).spa
dc.relation.referencesCristobal, D. (2020). Química Analítica en el Paisaje: Validación y optimización de un método de análisis de sales solubles en los estratos de Pompeya.spa
dc.relation.referencesDíaz, F. A. (2014). Mercurio en la minería del oro: impacto en las fuentes hídricas destinadas para consumo humano. Revista de salud pública, 16, 947-957.spa
dc.relation.referencesEPA, U. (1998). Method 7473 (SW-846): mercury in solids and solutions by thermal decomposition, amalgamation, and atomic absorption spectrophotometry, Revision 0. Washington, DC, 17.spa
dc.relation.referencesEURACHEM, G. (2014). Eurochem Guide. The Fitness for Purpose Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. 2nd edition. Guides/pdf/MV_guide_2nd_ed_EN, 17, 2014.spa
dc.relation.referencesFernández, R., Rucandio, I., Gómez, I., Borlaf, F., García, F., & Larrea, M. T. (2015). Evaluation of different digestion systems for determination of trace mercury in seaweeds by cold vapour atomic fluorescence spectrometry. Journal of Food Composition and Analysis, 38, 7-12.spa
dc.relation.referencesGarcía, R., & Báez, A. P. (2012). Atomic absorption spectrometry (AAS). Atomic absorption spectroscopy, 1, 1-13.spa
dc.relation.referencesGerson, A. R., Cristol, D. A., & Seewagen, C. L. (2019). Environmentally relevant methylmercury exposure reduces the metabolic scope of a model songbird. Environmental pollution, 246, 790-796.spa
dc.relation.referencesGutiérrez, M. G. (2008). Validación y determinación de plomo, arsénico y mercurio en especies marinas por espectrometría de absorción atómica (Doctoral dissertation, Universidad de El Salvador).spa
dc.relation.referencesHechavarría, A., & Arada, M. D. (2017). Estimación de la incertidumbre de la medición en análisis químico, un caso de estudio. Revista Cubana de Química, 29(1), 54-72.spa
dc.relation.referencesHernández, L. H., & Pérez, C. G. (2002). Introducción al análisis instrumental. Grupo Planeta (GBS).spa
dc.relation.referencesISO, G. (2008). ISO/IEC GUIDE 98-3: 2008, Guide to the expression of uncertainty in measurement. International Organisation for Standardisation, Geneva, Switzerland.spa
dc.relation.referencesJiménez, M., Lominchar, M. Á., Sierra, M. J., Millán, R., & Martín, R. C. R. (2018). Fast method for the simultaneous determination of monomethylmercury and inorganic mercury in rice and aquatic plants. Talanta, 176, 102-107.spa
dc.relation.referencesLindberg, S. E., Page, A. L., & Norton, S. A. (Eds.). (2012). Acidic precipitation: Sources, deposition, and canopy interactions (Vol. 3). Springer Science & Business Media.spa
dc.relation.referencesMaggi, C., Berducci, M. T., Bianchi, J., Giani, M., & Campanella, L. (2009). Methylmercury determination in marine sediment and organisms by Direct Mercury Analyser. Analytica Chimica Acta, 641(1-2), 32-36.spa
dc.relation.referencesMandjukov, P., Orani, A. M., Han, E., & Vassileva, E. (2015). Determination of total mercury for marine environmental monitoring studies by solid sampling continuum source high resolution atomic absorption spectrometry. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 103, 24-33.spa
dc.relation.referencesMarrugo, J. L., Pinedo, J., Paternina, R., Quiroz, L., & Pacheco, S. (2018). Distribución espacial y evaluación de la contaminación ambiental por mercurio en la región de la Mojana, Colombia. Revista MVZ Córdoba, 7062-7075.spa
dc.relation.referencesVivir, R. (2013). Mercurio en el agua de Ayapel. El Espectador. https://www.elespectador.com/noticias/medio-ambiente/mercurio-el-agua-de-ayapel-articulo-442643/spa
dc.relation.referencesMilestone. (2013). DMA-80 Direct Mercury Analyzer Operator Manual.spa
dc.relation.referencesMoraes, P. M., Santos, F. A., Cavecci, B., Padilha, C. C., Vieira, J. C., Roldan, P. S., & Padilha, P. D. (2013). GFAAS determination of mercury in muscle samples of fish from Amazon, Brazil. Food chemistry, 141(3), 2614-2617.spa
dc.relation.referencesNabi, S. (2014). Toxic effects of mercury (pp. 95-99). India; Springer.spa
dc.relation.referencesNardi, E. P., Evangelista, F. S., Tormen, L., Saint, T. D., Curtius, A. J., de Souza, S. S., & Barbosa, F. (2009). The use of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the determination of toxic and essential elements in different types of food samples. Food Chemistry, 112(3), 727-732.spa
dc.relation.referencesOlivero, J., Caballero, K., & Turizo, A. (2015). Mercury in the gold mining district of San Martin de Loba, South of Bolivar (Colombia). Environmental Science and Pollution Research, 22(8), 5895-5907.spa
dc.relation.referencesPacyna, J. M., Travnikov, O., Simone, F. D., Hedgecock, I. M., Sundseth, K., Pacyna, E. G., ... & Kindbom, K. (2016). Current and future levels of mercury atmospheric pollution on a global scale.spa
dc.relation.referencesPalacios, Y., Caballero, K., & Olivero, J. (2018). Mercury pollution by gold mining in a global biodiversity hotspot, the Choco biogeographic region, Colombia. Chemosphere, 193, 421-430.spa
dc.relation.referencesPanichev, N. A., & Panicheva, S. E. (2015). Determination of total mercury in fish and sea products by direct thermal decomposition atomic absorption spectrometry. Food chemistry, 166, 432-441.spa
dc.relation.referencesRemache, A. M. (2013). Validación de métodos para el análisis de metales en diferentes matrices por espectofotometría de absorción atómica.spa
dc.relation.referencesRojas, N. A. (2019). Validación de una metodología para la determinación de benceno en suelos mediante HS-GC-FID y su aplicación en biorremediación en suelos co-contaminados con Hg (ii).spa
dc.relation.referencesChaves, I. R. (2016). Metodologías analíticas utilizadas actualmente para la determinación de mercurio en músculo de pescado. Pensamiento actual, 16(26), 113-122.spa
dc.relation.referencesRuiz, L. P. (2016). Validación Por Espectrometría De Absorción Atómica De Cobre, Hierro, Mercurio Y Arsénico Usando Las Metodologías De Llama Y Generación De Hidruros En Aguas Residuales, En El Laboratorio De Estudios Ambientales De La Universidad Pontificia Bolivariana (Doctoral dissertation, Universidad Industrial de Santander, Escuela De Quimica).spa
dc.relation.referencesSandoval, S. (2010). Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la medición: “Aspectos generales sobre la validación de métodos”. Guía Técnica, (1).spa
dc.relation.referencesSelin, N. E. (2009). Global biogeochemical cycling of mercury: a review. Annual review of environment and resources, 34.spa
dc.relation.referencesShahid, M. (2017). Biogeochemical Behaviour of Heavy Metals in Soil-Plant System.spa
dc.relation.referencesShahid, M., Khalid, S., Bibi, I., Bundschuh, J., Niazi, N. K., & Dumat, C. (2020). A critical review of mercury speciation, bioavailability, toxicity and detoxification in soil-plant environment: ecotoxicology and health risk assessment. Science of The Total Environment, 711, 134749.spa
dc.relation.referencesAhammad, S. J., Sumithra, S., & Senthilkumar, P. (2018). Mercury uptake and translocation by indigenous plants. Rasayan Journal of Chemistry, 11, 1-12.spa
dc.relation.referencesShlykov, M. A., & Saier, M. H. (2013). Mercury Transporters. En R. H. Kretsinger, V. N. Uversky, & E. A. Permyakov (Eds.), Encyclopedia of Metalloproteins (pp. 1372-1375). Springer New York. https://doi.org/10.1007/978-1-4614-1533-6_311spa
dc.relation.referencesUNEP (United Nations Environment Programme). (2013). Global Mercury Assessment 2013: Sources, Emissions, Releases and Environmental Transport. UNEP Chemicals Branch, Geneva, Switzerland.spa
dc.relation.referencesUNEP (United Nations Environment Programme). (2019). Global Mercury Assessment 2018.spa
dc.relation.referencesUSGS. United States geological survey (2019). Mercury Statistics and Information. Https://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/commodity/mercury/.spa
dc.relation.referencesWitkowski, M., Kowzan, G., Munoz, R., Ciuryło, R., Żuchowski, P. S., Masłowski, P., & Zawada, M. (2019). Absolute frequency and isotope shift measurements of mercury 1 S 0–3 P 1 transition. Optics express, 27(8), 11069-11083.spa
dc.relation.referencesXu, J., Bravo, A. G., Lagerkvist, A., Bertilsson, S., Sjöblom, R., & Kumpiene, J. (2015). Sources and remediation techniques for mercury contaminated soil. Environment International, 74, 42-53.spa
dc.relation.referencesZhang, Y., Jacob, D. J., Horowitz, H. M., Chen, L., Amos, H. M., Krabbenhoft, D. P., ... & Sunderland, E. M. (2016). Observed decrease in atmospheric mercury explained by global decline in anthropogenic emissions. Proceedings of the National Academy of Sciences, 113(3), 526-531.spa
dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2020spa
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/spa
dc.subject.keywordsMercuryeng
dc.subject.keywordsValidationeng
dc.subject.keywordsPlantseng
dc.subject.keywordsDMA-80eng
dc.subject.proposalMercuriospa
dc.subject.proposalValidaciónspa
dc.subject.proposalPlantasspa
dc.subject.proposalDMA-80spa
dc.titleValidación de un método analítico para la determinación directa de mercurio total (HgT) en plantasspa
dc.typeTrabajo de grado - Pregradospa
dc.type.coarhttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1fspa
dc.type.contentTextspa
dc.type.driverinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisspa
dc.type.redcolhttps://purl.org/redcol/resource_type/TPspa
dc.type.versionInfo:eu-repo/semantics/publishedVersionspa
dspace.entity.typePublication
oaire.accessrightshttp://purl.org/coar/access_right/c_16ecspa
oaire.versionhttp://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85spa
Archivos
Bloque original
Mostrando 1 - 2 de 2
No hay miniatura disponible
Nombre:
lienelíasfrancismolina.pdf
Tamaño:
236.05 KB
Formato:
Adobe Portable Document Format
Descripción:
Descargar
No hay miniatura disponible
Nombre:
Formato de autorización.pdf
Tamaño:
238.54 KB
Formato:
Adobe Portable Document Format
Descripción:
Descargar
Bloque de licencias
Mostrando 1 - 1 de 1
No hay miniatura disponible
Nombre:
license.txt
Tamaño:
14.48 KB
Formato:
Item-specific license agreed upon to submission
Descripción:
Descargar
Colecciones
B.A.A. Trabajos de Investigación y/o Extensión