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Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit

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dc.contributor.advisorSENA-CCITspa
dc.contributor.authorGomez Salazar, Maria Camilaspa
dc.coverage.spatialMontería, Córdobaspa
dc.date.accessioned2020-04-07T17:12:09Zspa
dc.date.available2020-04-07T17:12:09Zspa
dc.date.issued2019-12-19spa
dc.description.abstractEste trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA-CCIT, de acuerdo al método 4500-P E. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verifico que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico LICAM-PTA-001. Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas. Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto.spa
dc.description.degreelevelPregradospa
dc.description.degreenameQuímico(a)spa
dc.description.modalityTrabajo de Investigación/Extensiónspa
dc.description.tableofcontentsRESUMEN ..................................................................................................................... 1spa
dc.description.tableofcontentsINTRODUCCIÓN .......................................................................................................... 2spa
dc.description.tableofcontents2. MARCO TEÓRICO .................................................................................................... 4spa
dc.description.tableofcontents2.1. Antecedentes ...................................................................................................... 4spa
dc.description.tableofcontents2.2. Fósforo ................................................................................................................. 5spa
dc.description.tableofcontents2.2.1. Generalidades .................................................................................................. 6spa
dc.description.tableofcontents2.2.2. El fósforo y el medio ambiente ..................................................................... 6spa
dc.description.tableofcontents2.2.3. Ciclo del fósforo .............................................................................................. 7spa
dc.description.tableofcontents2.2.4. Presencia de Fósforo ...................................................................................... 9spa
dc.description.tableofcontents2.3. Marco Legal ........................................................................................................ 10spa
dc.description.tableofcontents2.3.1. Normatividad ................................................................................................. 10spa
dc.description.tableofcontents2.4. Determinación De Fósforo Soluble ................................................................ 12spa
dc.description.tableofcontents2.5. Determinación De Fosforo Soluble Por El Método Del Ácido Ascórbico ... 13spa
dc.description.tableofcontents2.5.1. Principio del método ...................................................................................... 13spa
dc.description.tableofcontents2.5.2. Interferencia del método ............................................................................... 13spa
dc.description.tableofcontents2.5.3. La concentración mínima detectable ........................................................... 14spa
dc.description.tableofcontents2.6. Espectrofotometría Ultravioleta –Visible ........................................................ 14spa
dc.description.tableofcontents2.7. Validación De Métodos Analíticos ................................................................... 16spa
dc.description.tableofcontents2.7.1. Límite de Detección ........................................................................................ 16spa
dc.description.tableofcontents2.7.2. Límite de cuantificación ................................................................................. 17spa
dc.description.tableofcontents2.7.3. Linealidad ........................................................................................................ 18spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.1. Rango lineal .................................................................................................. 19spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.2. Ecuación de la recta ................................................................................... 20spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.3. Coeficiente de correlación y coeficiente de determinación ................. 20spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.4. Varianza residual constante (homocesdasticidad) ................................. 21spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.5. Análisis de varianza: ANOVA .................................................................... 21spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.6. Homogeneidad de varianzas ................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.7. Normalidad de Residuales ....................................................................... 22spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.8. Coeficiente de variación de del factor respuesta (f) ............................. 23spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.9. Significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente ... 23spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.10. Sensibilidad ................................................................................................ 24spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.11. Intervalo lineal ........................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.12. Intervalo de trabajo o de lectura directa ................................................ 25spa
dc.description.tableofcontents2.7.3.13. Intervalo de aplicación del método ......................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents2.7.4. Exactitud .......................................................................................................... 25spa
dc.description.tableofcontents2.7.5. Precisión .......................................................................................................... 27spa
dc.description.tableofcontents2.7.6. Incertidumbre ............................................................................................... 28spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.1. Tipos de incertidumbre ............................................................................ 29spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre ..................................... 31spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.3. Funciones de distribución ........................................................................ 31spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.4. Fuentes y valores comunes de incertidumbre ..................................... 33spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.4.1. Incertidumbre asociada a la medición de masa o peso: .................. 33spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.4.2. Incertidumbre asociada a la medición del volumen .......................... 34spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.4.3. Incertidumbre en la Preparación de Estándares ................................ 35spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.4.4. Incertidumbre asociada a la curva de calibrado ................................. 36spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.5. Calculo de la incertidumbre combinada ................................................. 37spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.5.1. Incertidumbre estándar combinada ..................................................... 37spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.5.2. La incertidumbre expandida .................................................................. 37spa
dc.description.tableofcontents2.7.6.6. Reporte de Incertidumbre ....................................................................... 38spa
dc.description.tableofcontents3. OBJETIVOS ........................................................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents3.1. Objetivo General ............................................................................................. 39spa
dc.description.tableofcontents3.2. Objetivos Específicos ....................................................................................... 39spa
dc.description.tableofcontents4. METODOLOGÍA.................................................................................................... 40spa
dc.description.tableofcontents4.1. Parte Experimental-Ortofosfatos .................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents4.1.1. Materiales, Equipos y Reactivos ................................................................. 40spa
dc.description.tableofcontents4.1.2. Muestreo y Preservación ............................................................................. 41spa
dc.description.tableofcontents4.1.3. Protocolo de Análisis .................................................................................... 41spa
dc.description.tableofcontents4.1.3.1. Procedimiento de preparación de estándares ...................................... 41spa
dc.description.tableofcontents4.1.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado .................................................. 42spa
dc.description.tableofcontents4.1.3.2. Procedimiento de análisis de muestras .................................................. 42spa
dc.description.tableofcontents4.2. Parte Experimental- Fósforo Total ................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents4.2.1. Materiales, equipos y reactivos .................................................................... 43spa
dc.description.tableofcontents4.2.2. Muestreo y preservación ............................................................................... 44spa
dc.description.tableofcontents4.2.3. Protocolo de análisis ....................................................................................... 44spa
dc.description.tableofcontents4.2.3.1. Procedimiento de preparación de estándares ......................................... 44spa
dc.description.tableofcontents4.2.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado ...................................................... 45spa
dc.description.tableofcontents4.2.3.2. Procedimiento de análisis de muestras ..................................................... 45spa
dc.description.tableofcontents4.3. Plan De Validación .............................................................................................. 47spa
dc.description.tableofcontents4.3.1. Análisis Estadístico .......................................................................................... 49spa
dc.description.tableofcontents4.4. Incertidumbre ...................................................................................................... 50spa
dc.description.tableofcontents5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................. 51spa
dc.description.tableofcontents5.1. Prueba de Grubbs .............................................................................................. 51spa
dc.description.tableofcontents5.2. Linealidad e intervalo lineal ............................................................................... 53spa
dc.description.tableofcontents5.2.1. Análisis de linealidad ...................................................................................... 55spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.1. Varianza residual constante (homocedasticidad) .................................... 56spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.2. Test de Durbin-Watson .............................................................................. 57spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.3. Coeficiente de variación de los factores de respuesta ......................... 58spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.4. Test de significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente .......................................................................................................................... 58spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.5. Homogeneidad de varianzas .................................................................... 59spa
dc.description.tableofcontents5.2.1.6. Normalidad de los residuales ................................................................... 59spa
dc.description.tableofcontents5.2.2. Límites de detección y cuantificación .......................................................... 60spa
dc.description.tableofcontents5.2.3. Precisión ............................................................................................................ 62spa
dc.description.tableofcontents5.2.4. Exactitud ........................................................................................................... 65spa
dc.description.tableofcontents5.3. Incertidumbre ..................................................................................................... 68spa
dc.description.tableofcontents6. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 71spa
dc.description.tableofcontents7. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 72spa
dc.description.tableofcontents8. BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 73spa
dc.description.tableofcontents9. ANEXOS ................................................................................................................ 78spa
dc.description.tableofcontentsANEXO A. LÍMITE DE DETECCIÓN Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN ..................... 78spa
dc.description.tableofcontentsOrtofosfatos ................................................................................................................ 78spa
dc.description.tableofcontentsFosforo Total ............................................................................................................... 79spa
dc.description.tableofcontentsANEXO B. TEST DE LINEALIDAD ............................................................................... 82spa
dc.description.tableofcontentsOrtofosfatos ................................................................................................................ 82spa
dc.description.tableofcontentsFosforo Total ................................................................................................................ 85spa
dc.description.tableofcontentsANEXO C. PRECISIÓN ................................................................................................. 89spa
dc.description.tableofcontentsOrtofosfatos ................................................................................................................ 89spa
dc.description.tableofcontentsFosforo Total ................................................................................................................ 92spa
dc.description.tableofcontentsANEXO D. EXACTITUD ................................................................................................. 96spa
dc.description.tableofcontentsOrtofosfatos ............................................................................................................... 96spa
dc.description.tableofcontentsFosforo total ............................................................................................................... 99spa
dc.description.tableofcontentsANEXO E. INCERTIDUMBRE ...................................................................................... 102spa
dc.description.tableofcontentsOrtofosfatos ................................................................................................................ 102spa
dc.description.tableofcontentsFosforo Total ............................................................................................................... 107spa
dc.format.mimetypeapplication/pdfspa
dc.identifier.urihttps://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2595spa
dc.language.isospaspa
dc.publisherUniversidad de Córdobaspa
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias Básicasspa
dc.publisher.programQuímicaspa
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dc.rightsCopyright Universidad de Córdoba, 2020spa
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/closedAccessspa
dc.rights.creativecommonsAtribución 4.0 Internacional (CC BY 4.0)spa
dc.rights.urihttps://creativecommons.org/licenses/by/4.0/spa
dc.subject.keywordsValidationeng
dc.subject.keywordsAscorbic acideng
dc.subject.keywordsTotal phosphoruseng
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dc.subject.proposalValidaciónspa
dc.subject.proposalÁcido ascórbicospa
dc.subject.proposalFósforo totalspa
dc.subject.proposalOrtofosfatospa
dc.titleValidación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccitspa
dc.typeTrabajo de grado - Pregradospa
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