Repositorio institucional Unicordoba :: Examinando por Materia "Validación"

Examinando por Materia "Validación"

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Dimensionamiento de sistema de bombeo de glicol para la refrigeración de canales en espera de tiempo de maduración, áreas de proceso e incorporación de nuevas áreas para refrigeración de la empresa Minerva Foods en Ciénaga de Oro, Córdoba
(2023-06-29) Burgos Conde, Mario Andrés; Beltrán Galindo, William Cesar
La refrigeración es una de las formas más utilizadas en la preservación de productos alimenticios y si se trata de productos cárnicos aún más, puesto que mantenerlos a bajas temperaturas inhibe el crecimiento de microorganismos y entre más cerca se esté de la temperatura de congelación más tiempo se puede mantener el producto en buenas condiciones; siendo esa la principal razón de establecerlo como la base en la que se fundamenta un frigorífico. MINERVA FOODS empresa consolidada en Sudamérica como proveedora de productos cárnicos bovinos de alta calidad e inocuidad invierte muchos recursos para garantizar que la cadena de frio con la que cuentan sus unidades industriales sea de las mejores y pueda así distribuir los productos a sus clientes alrededor del mundo. En la unidad industrial de Ciénaga de Oro operan dos plantas RED CÁRNICA S.A.S. y RED INDUSTRIAL COLOMBIANA S.A.S. donde la primera, recibe el ganado ya sea bovino o bufalino de las fincas y haciendas de la región para luego obtener productos cárnicos para el consumo y harina para preparación de diversos tipos de alimentos utilizando el subproducto no consumible derivado del proceso de sacrificio. La planta que utiliza cadena de frio para la obtención de producto es la planta RED CÁRNICA S.A.S., donde se utilizan amoniaco y glicol como refrigerantes. El caso de estudio para este proyecto será el dimensionamiento de un sistema de bombeo que traslade el refrigerante hasta ciertas zonas específicas de la planta puesto que se ha estado expandiendo y es necesario seleccionar una bomba que mantenga en operación todos los equipos de refrigeración (evaporadores) al interior del recinto que a su vez asegurará que el producto se obtenga y mantenga en condiciones idóneas.
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Diseño y validación inicial de un instrumento para medir adherencia terapéutica en pacientes con diabetes mellitus tipo 2
(Universidad de Córdoba, 2022-01-07) Berrocal Narvaez, Neila; Villadiego Chamorro, Marilyn
La adherencia terapéutica, depende en gran medida de los comportamientos que adopten las personas con diabetes y su familia, para evitar complicaciones crónicas, que pueden afectar su calidad de vida, generando en ellos impacto social y económico. Con el objeto de diseñar y validar un instrumento para identificar adherencia terapéutica en pacientes con diabetes tipo 2, se realizó un estudio descriptivo transversal, con enfoque cuantitativo. El proceso de comunicación efectivo para construir consenso de grupo del Método Delphy, se utilizó para medir la validez facial y de contenido del instrumento para medir adherencia terapéutica en pacientes con diabetes mellitus tipo 2. (AT-DM2) participaron cuatro expertos en la primera versión del instrumento; se hicieron modificaciones, 10 en la segunda medición formado por profesionales de diferentes profesiones asociadas al Programa de Control de la Diabetes; y doce expertos en la tercera. El análisis estadístico reporto, una mediana de 3,4, rango intercuartílico 0,4; la prueba psicométrica de confiabilidad Alfa de Cronbach 0,86 califica muy alto. El análisis factorial mediante el método de rotación o normalización Varimax; identificó los valores más altos de la varianza fueron agrupados en 5 factores que acumulan el 89,23 % de la varianza, con autovalores cercanos a uno: los factores son “conocimiento sobre autocuidado”, “apoyo familiar”, “influencia del entorno socio cultural y económico”, “compromiso personal para cumplimiento terapéutico” e “influencia de la educación en el cumplimiento de la terapéutica”. El instrumento definitivo quedó conformado por dos dimensiones: “relacionadas con el paciente y su entorno” y “relacionadas con la atención en salud” y 20 items, que pueden calificar la adherencia clínica y ser utilizados con fines investigativos.
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Elaboración del protocolo de validación del proceso de fabricación de pasiflora compuesta (Passiflora incarnata L.)
(2021-07-04) Mass Fuentes, Fabián Andrés; Arrazola Paternina, Guillermo
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Sistema de control biometrico para el acceso de estudiantes al plantel y a los laboratorios internos de la Institución Educativa el Nacional
(Universidad de Córdoba, 2020-12-01) Romero Aguirre, Elias; Oviedo Chimá, Iván Darío; Bula Herazo, Harold Dionisio
Este proyecto está enfocado en la implementación de un sistema de control de acceso biométrico para la validación de datos de estudiantes que hayan infringido el horario de entrada, y también para el acceso a los laboratorios internos de la institución. Para esto, se adquirió los elementos necesarios para su implantación, elementos como el lector de huella para la validación y toma de datos correspondientes para su registro de asistencia tardía, así como la computadora junto con su aplicativo web y de escritorio manejados en lenguajes de programación Java, PHP, HTML, que contiene una base de datos que será la encargada de almacenar la imagen de la huella del usuario, así como también los datos del usuario como identificación, curso, edad, email, etc. La aplicación web tendrá la funcionalidad de modificar y eliminar datos del usuario, bajo su consentimiento. La base de datos también contendrá los horarios correspondientes a la asignación de laboratorios, además de emitir los reportes de inasistencias del alumnado. En términos generales, el sistema de control de acceso biométrico, optimizará los procesos de entrada en la institución, nos permitirá la reducción de tiempo de espera y poder evitar menos riesgos fuera del aula por parte de los estudiantes, así como también tener un buen control de los espacios al momento de su utilización.
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Validación analítica de un kit de extracción in house para la amplificación de ácido ribonucleico de sars-cov-2
(2023-07-13) Dueñas Argumedo, Yemima; Gastelbondo Pastrana, Bertha Irina; Martínez Bravo, Caty Milena
La emergencia sanitaria más grave de los últimos tiempos, producida por el virus SARS-CoV-2 generó un colapso en la salud y la economía de casi todos los países del mundo y ocasionó un déficit de recursos para su detección. La repentina aparición de la enfermedad trajo consigo un arduo proceso investigativo para la invención y mejora de técnicas moleculares indispensables para la detección de este virus. En este sentido, investigadores del Instituto de Investigaciones Biológicas del Trópico IIBT de la Universidad de Córdoba desarrollaron un kit in house para la extracción de ARN de SARS-CoV-2 y otros agentes biológicos de alto riesgo. En el siguiente trabajo, se tuvo como objetivo validar un kit de extracción in house para la amplificación de ácido ribonucleico de SARS-CoV-2, en el cual se determinó la estabilidad del kit, se realizó extracción de ARN a 50 muestras de hisopados nasofaríngeos de pacientes con síntomas de COVID-19 procesando la misma muestra con un kit comercial por perlas magnéticas y el kit de extracción in house. Se cuantificó y determinó la pureza del ARN extraído con los distintos protocolos mediante un espectrofotómetro, se realizó una RT-qPCR para detectar Gen E (gen de la proteína E de SARS-CoV-2) y RNasa P (Gen utilizado como control interno) y los resultados de Cq obtenidos para cada kit fueron comparados. Se determinó un porcentaje de positividad para estos datos.
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Validación de la metodología analítica para la determinación de oxígeno disuelto y demanda bioquímica de oxígeno (dbo5 ) en aguas naturales y residuales en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Sena – regional Córdoba
(2020-05-11) Ramos Trejos, Saul; Burgos Galeano, Carlos
El siguiente trabajo tuvo como objetivo la validación de una metodología analítica para la determinación de oxígeno disuelto y demanda bioquímica de oxígeno en muestras de agua natural y residual mediante los métodos Winkler modificación de azida y prueba de los cinco días respectivamente. Los ensayos se realizaron en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Para la determinación de dichos analitos se evaluaron los parámetros de límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El límite de cuantificación para la demanda bioquímica de oxígeno fue de 2,63 mg O2/L, además, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para el método de oxígeno disuelto no superó el 10 % y el método de la demanda bioquímica de oxígeno no superó el 15,40 %; asimismo, para la demanda bioquímica de oxígeno se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 83.74 – 93.00 % y 79.82 – 84.96 % para los adicionados en agua natural y residual respectivamente, los cuales se encuentran dentro del rango establecido en el procedimiento de control de calidad analítica del laboratorio de investigación y calidad ambiental al igual que en la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y reproducibilidad, muestra que los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 10 % para ambas metodologías, los cuales se encuentran por debajo de los valores máximos establecidos por la AOAC para los niveles de concentración estudiados. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica del laboratorio (LICAM).
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Validación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residuales
(Universidad de Córdoba, 2024-01-25) Fabra Gonzáles, Yeila; Lans Ceballos, Edineldo; BURGOS GALEANO, CARLOS ANDRES ; Lora agamez, Mauricio rafael
Mediante el presente trabajo de grado en el cual se tuvo como objetivo principal la validación de un método analítico para la determinación de nitrógeno como nitrito en muestras de aguas residual y natural por el método colorimétrico por medio de la espectrofotometría UV-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba mediante el método 4500 NO2 B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2023 de igual forma se verificó el cumplimiento de los datos obtenidos de los diferentes parámetros los cuáles requieren de diversos cuidados, por esta razón se tuvo en cuenta los documentos como la norma NTC/ISO17025:2017 y el control de calidad analítico del laboratorio. Para la validación de esta metodología se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 mg/L y 1,000 mg/L, se pudo observar en este rango un buen coeficiente de determinación R2 de 0,9993; el límite de detección del método fue de 0,010 mg/L y el límite de cuantificación el cual fue de 0,030 mg/L de igual forma este se tomó como el primer estándar utilizado en las curvas de calibrado, también se tuvo en cuenta otros parámetros como la exactitud la cual es expresada como %R para estándares como rango bajo:0,100, rango medio:0.500 Y rango alto:0.900 mg/L cuyos resultados se encontraron dentro de los criterios de aceptación estipulados en el plan de validación, de igual forma en la cuantificación de las matrices fortificadas de laboratorio para agua natural y residual se obtuvo un %R dentro del rango establecido (80-110) debido a que esto nos indica que durante la ejecución del procedimiento no se arrojó perdidas de analito, por último se obtuvieron los valores para la incertidumbre de los valores de Rango bajo ± 0.014,rango medio ± 0.023 rango alto ± 0,03. Los parámetros estipulados para esta validación cumplieron con el control de calidad analítico establecido por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y teniendo en cuenta los criterios de aceptación de la Asociación Oficialde Química Analítica (AOAC).
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Validación de un método analítico para la determinación de cobre (cu) por espectroscopia de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.
(2021-01-19) Villadiego Cespedes, María Angelica; Lans Ceballos, Edineldo
El presente trabajo se realizó con el propósito de validar un método analítico (3111-B del Standard Methods. 2017- Método de llama directa Aire-Acetileno) para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, en el laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba ya que esta se encuentra en el proceso de ampliación de los parámetros acreditados ante el IDEAM, bajo la norma NTC-ISO/IEC 17025:2017. Los análisis fueron realizados en el laboratorio antes mencionado, a una longitud de onda de 324,8 nm utilizando un Espectrofotómetro de absorción atómica Agilent Technologies 240 AA. Los parámetros de validación arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0,200 a 4,000 mg/L Cu, límite de detección 0,076 mg/L Cu. La precisión fue reportada como %CV obteniéndose valores de 0,62% (rango bajo), 0,61% (rango medio), 1,65% (rango alto) y 2,86% (M. Potable), 6,86% (M. Natural) y 1,34% (M. Residual) para repetibilidad y 2,95% (rango bajo), 1,39% (rango medio) y 1,48% (rango alto) para reproducibilidad. La exactitud se reportó cómo %E arrojando valores de 2,02% (rango bajo), 2,87 % (rango medio), 0,30 (rango alto); y %R de 82,38% (M. Potable), 95,64% (M. Natural) y 84,06% (M. Residual). Por último, se evaluó la incertidumbre obteniendo valores ±0,003 mg/L Cu, ±0,102 mg/L Cu, ±0,108 mg/L Cu, y ±0,117 mg/L Cu, para los niveles muy bajo (LDM), bajo, medio y alto respectivamente. Se concluye que el laboratorio de aguas de la universidad de Córdoba puede aplicar el método ya antes mencionado, para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual, ya que cumplen los requisitos exigidos por el IDEAM para la acreditación de laboratorios de ensayo y calibración, bajo la norma internacional NTC-ISO/IEC 17025:2017.
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Validación de un método analítico para la determinación de contaminantes emergentes (CE) en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC)
(2020-06-17) Nisperuza Ruiz, Paola; Burgos Núñez, Saudith María; Márquez Méndez, Daniela Sofía
La presencia y persistencia de los contaminantes emergentes (CE) está influenciado por sus propiedades fisicoquímicas y su interacción con la matriz ambiental en la que ha entrado. Una vez que un contaminante emergente entra en contacto con la matriz sedimento, puede sufrir diversos fenómenos, como adsorción, absorción, dilución, hidrólisis, fotólisis, biodegradación, volatilización, oxidación o complejación, cada uno de estos fenómenos conduce a la degradación, transformación o persistencia del compuesto. La determinación de estos contaminantes en la matriz ambiental sedimento con frecuencia requiere técnicas de separación y cuantificación que sean capaces de lograr una alta eficiencia, selectividad única y alta sensibilidad. En el siguiente trabajo se validó la metodología para la cuantificación de cafeína y carbamazepina en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia, resultando ser lineal en todo el intervalo escogido para los analitos, límites de detección (CAF (1,40 ng/g) y CBZ (2,60 ng/g)) y cuantificación (CAF (4,00 ng/g) y CBZ (8,00 ng/g)) bajos, demostrando la alta sensibilidad de la técnica. La veracidad evaluada como porcentaje de error (CAF (0,89-14,25) y CBZ (0,43-10,13) ) y precisión del sistema (CAF (7,42-9,47) y CBZ (1,25-5,91)) arrojaron resultados cercanos a los aceptados por la A.O.A.C, en cambio, no se pudieron obtener resultados concluyentes para la veracidad y precisión del método debido a la interrupción de la ejecución de validación, por la pandemia que hoy en día está expuesta el mundo. Sin embargo, se deja indicios e información relevante para la optimización de la metodología que puede ser usada para posteriores trabajos acerca de estos analitos en dicha matriz.
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Validación de un método analítico para la determinación de fósforo total en aguas naturales y residuales por el método del ácido ascórbico
(2023-08-01) Garrido Piñeres, Adrian Dario; Lans Ceballos, Edineldo
El presente trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de fósforo total en muestras de aguas, naturales y residuales por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, de acuerdo al método 4500 P E y 4500 P-B4. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verificó que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Para la validación de esta metodología analítica se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad las cuales arrojaron valores de %RSD menores al 10% , exactitud expresada como %R para estándares controles (LC =0,200 rango medio=0,600 y rango alto= 1,000 mg/L) se encontraron dentro del criterio de aceptación, LDM 0,074 mg/L P-P𝑂4−3 y las matrices fortificadas de aguas naturales y residuales dentro del intervalo %R(90 a 110) rango en el que se garantiza que no hay pérdida de analíto. Todos los parámetros establecidos cumplieron con el control de calidad analítico estipulado por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y bajo los criterios de aceptación de la Asociación Oficial de Química Analítica (AOAC). Finalmente se determinó la incertidumbre asociada para los tres niveles de concentración abordados durante el proceso de validación, obteniéndose valores de ± 0,027 para rango bajo correspondiente al LC, ± 0.025 para rango medio y ± 0.025 para rango alto.
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Validación de un método analítico para la determinación de hierro (fe) total y manganeso (Mn) en agua potable, natural y residual por espectroscopía de absorción atómica
(2020-06-18) Pacheco Villegas, Edilberto José; Torres Julio, Miriam Beatriz; Lans Ceballos, Edineldo
Se validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad de Montería. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2017, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Linealidad, sensibilidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (Repetibilidad y/o reproducibilidad intermedia), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de Repetibilidad y reproducibilidad intermedia de < 10 %; Exactitud (Recuperación) 80 al 1305% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 80 y 130%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Validación de métodos de ensayo para el análisis de metales pesados por espectrofotometría de absorción atómica, para las matrices de aguas y suelos. Se inicia con la revisión de procedimientos normalizados para el análisis de metales en aguas SM 3030F y en suelos EPA 3050B, luego se fija objetivos, se selecciona parámetros de validación y se plantea el diseño experimental, todos basados en la experiencia de la puesta a punto experimental para cada analito. Con el fin de cumplir los requerimientos, se hizo uso de la norma ISO/IEC: 17025, métodos estándar, Guías Eurachem y otras relacionadas. Para garantizar el proceso de validación, se analizaron los siguientes requisitos exigidos en la determinación de parámetros: rango de trabajo, linealidad del método, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, incertidumbre y precisión. Se determinó mediante el análisis estadístico que se cumplió con los diferentes criterios para cada analito metálico, tales como coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad ≤ 10 %; Veracidad (85 < %R<115) e incertidumbre U ≤ 30 % (K=2) en todos los niveles de concentración para cada matriz, por lo que la validación quedó aceptada.
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Validación de un método analítico para la determinación de metales pesados en muestras de agua natural mediante espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP - AES)
(Laboratorio de Toxicología y Gestión Ambiental, 2023) Payares Gómez, Fernando José; Urango Cárdenas, Iván David; Aleán Flórez, Joel David
El agua desempeña un papel importante en el cuerpo humano y en los cuerpos de agua, a raíz de su relación con la salud, el desarrollo de los ecosistemas acuáticos y de la sociedad, y es precisamente por esta misma razón que los seres humanos y los ecosistemas son frágiles ante la exposición de metales pesados, en consecuencia el estudio de estos contaminantes requiere su cualificación, cuantificación y análisis, empleando métodos analíticos que sean exactos, precisos y adecuados para su propósito a fin de proporcionar resultados de calidad, por lo que el objetivo de este trabajo consiste en validar un método analítico para la determinación de metales pesados en muestras de agua natural mediante la técnica de espectroscopía de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES). Esto se llevó a cabo empleando el método SM - 3030B y evaluando una serie de parámetros tales como, linealidad, rango lineal, veracidad, precisión, límite de detección y cuantificación del método e incertidumbre, aplicando pruebas estadísticas que permitieron demostrar la idoneidad de los resultados, obteniendo valores promedios de recuperación aceptables al compararlos con lo establecido por la AOAC para cada analito y porcentajes de error menores al 10% en cada analito estudiado, coeficientes de variación óptimos, demostrando que el método repetible bajo las condiciones de trabajo y se identificaron y cuantificaron las fuentes de incertidumbre, logrando determinar la incertidumbre expandida para cada analito. Logrando validar el método analítico por filtración para la determinación de metales pesados solubles en muestras de agua superficial y subterránea mediante espectrometría de emisión atómica acoplada a plasma inducido (ICP AES).
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Validación de un método analítico para la determinación de nitratos en agua natural y residual por espectrofotometría UV
(Universidad de Córdoba, 2024-01-21) Petro Macea, Sayuri Elena; Lans Ceballos, Edineldo; Diaz Ponguta, Basilio; Burgos Galeano, Carlos Andrés
El presente trabajo se realizó con el objetivo principal de validar un método analítico para la determinación de nitratos en aguas naturales y residuales mediante la espectrofotometría UV en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba según el método ultravioleta selectivo 4500- NO 3 B edición 24. Se hizo indispensable llevar a cabo la validación de este procedimiento analítico con el fin de presentar su adecuación con el propósito, de que el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba pueda adquirir la acreditación de esta metodología, para que, en futuras investigaciones, estas tengan validez al ser publicadas. De esta manera, se lograría la generación de reconocimiento científico para el laboratorio, convirtiéndolo en un proveedor de servicios con un alto nivel de credibilidad a nivel departamental. Posteriormente se comprobó que los resultados obtenidos cumplieran con los criterios de aceptación dados por el standard methods, control de calidad analítica establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Adicionalmente, el procedimiento efectuado para el análisis de nitratos, en aguas naturales y residuales consistió en la preparación de estándares con diferentes concentraciones a partir de una solución certificada de esta especie. Posteriormente para la medición de absorbancia de nitratos se tomaron estos estándares a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido se llevó a cabo las lecturas en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s, a dos longitudes de onda a 220 y 275 nm para aguas naturales y residuales.
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Validación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS
(2021-07-13) Hoyos Tirado, Ricardo José; Lans Ceballos, Edineldo
Mediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.
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Validación de un método analíticos para la determinación de sulfatos en agua potable, natural y residual por el método nefelométrico en el Laboratorio AMBIELAB S.A.S
(2021-07-14) Oviedo Vargas, Henderson; Urango Cárdenas, Iván David
Atendiendo el problema que existe en la región respecto a la calidad del agua, es necesario que el Laboratorio Ambielab S.A.S, mantenga sus métodos analíticos debidamente validados, todo esto siguiendo los lineamientos de la normativa colombiana. El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de la validación de un método analítico para la determinación de sulfatos. SM: 4500 SO42− E. en agua potable, natural y residual mediante el método de nefelométrico; además de que con esta validación se buscó aportar al sistema de gestión de calidad bajo la norma NTC: ISO/IEC 17025: 2017; resumido y adaptado a los procedimientos del laboratorio Ambielab S.A.S. los análisis fueron realizados en un turbidímetro marca Hanna el cual estaba adaptado para usar el método nefelométrico. Los parámetros de validación obtenidos experimentalmente arrojaron resultados que se encuentra dentro de lo establecido para su validación
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Validación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómica
(2020-07-06) Pardo Sanabria, Luis Jhonatan; Díaz Pongutá, Basilio
En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo S4, según el método 3111–B: Método absorción atómica del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017, con el fin de ampliar el alcance de la acreditación del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba Para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: Límites de detección y de cuantificación del método, linealidad, rango lineal, precisión (como repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (como porcentaje de error y de recuperación) e incertidumbre. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: Los límites de detección del método y de cuantificación del método son 0.0218 mg Co/L y 0.05 mg Co/L respectivamente. El rango de trabajo se evaluó desde 0.05 hasta 3,000 mg Co/L, se avaluó el coeficiente de determinación R2, el cual fue de 0.9993. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %CV de 2.12% para estándar bajo, 1.61% para estándar medio y 2.58% para estándar alto y reproducibilidad obteniendo valores de %CV de 2.41 % para el nivel bajo, 1.95 % para el nivel medio y 2.49% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de error el cual fue 2.1% para el rango bajo, 1.5% para el rango medio y 2.0% para el rango alto y % de recuperación obteniendo valores de para agua residual de 90.0 % para el nivel bajo, 88.7 % para el nivel medio y 90.2 % para el nivel alto. Por último, se obtuvo una incertidumbre de ± 0.10 para el nivel bajo, ± 0.09 para el nivel medio y ±0.11 para el nivel alto. El laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba actualmente se encuentra acreditado por el IDEAM, a su vez está implementando la norma NTC/ISO/IEC 17025:2017 la cual acredita la competencia de los laboratorios de ensayo y/o calibración. La validación realizada en el presente trabajo es soporte técnico para el proceso de acreditación del método.
Acceso abierto
Validación del método analítico espectrometría de absorción atómica de llama por aire-acetileno para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales
(Universidad de Córdoba, 2024-01-19) González Fabra, Yerlis Cecilia; Lans Ceballos, Edineldo; Lora Agamez, Mauricio Rafael; Burgos Galeano, Carlos Andres
En este trabajo se desarrolló la validación de un método analítico normalizado para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales por espectrometría de absorción atómica SM 3111 B. método llama directa de aire – acetileno y SM 3030 E.1 (Digestión ácido nítrico), descritos en el Standard Methods edición 24, para dar cumplimiento a lo establecido en la norma NTC: ISO/IEC 17025: 2017. Las curvas de calibración obtenidas fueron sometidas a pruebas estadísticas como test de contraste de Grubbs para rechazo de datos anómalos, test de linealidad, prueba de homogeneidad de varianza, una prueba de normalidad, un ANOVA, entre otros, con los cuales se pudo comprobar que el modelo de regresión se ajusta al método, las muestras provienen de una distribución normal y de que no hay diferencia estadísticamente significativa entre las medias de las variables. Se establecieron los parámetros de la validación, como exactitud y precisión del método, de los cuales se obtuvieron resultados satisfactorios, de igual forma se estableció el LDI en 0,019mg/L y un LDM en 0,30 mg/L. Por último, se concluyó que la metodología descrita para la determinación de Cromo Total en muestras de aguas naturales y residuales puede ser desarrollada bajo las condiciones del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.
Acceso abierto
Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba
(2020-06-27) Pretelt Vega, Francisco; Socarrás Galindo, Sebastián; Burgos Galeano, Carlos; Díaz Pongutá, Basilio
En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio.
Acceso abierto
Validación del método de identificación del producto fitoterapéutico café de brusca por cromatografía en capa fina (TLC) para evaluar su estabilidad
(Universidad de Córdoba, 2024-01-27) Landero Vargas, Gisela; Mercado Vergara, Antonio José; Pérez Tapia, Dina Esther; Opelab&Quality S.A.S.; Marrugo Madrid, Siday María; Lans Ceballos, Edineldo
Validar un método es esencial para asegurar su fiabilidad, especialmente en el análisis de medicamentos, donde la garantía del propósito del producto es fundamental. El café de brusca, un producto fitoterapéutico hecho exclusivamente de hojas y semillas tostadas de la planta (Cassia Occidentalis L., sinónimo de Senna Occidentalis L. y Senna Obtusifolia L.) destinado a actuar como antiséptico urinario y mejorar la salud de la próstata, fue el foco de esta investigación. En ese sentido, se buscó validar el método de identificación por cromatografía en capa fina (TLC) para evaluar la estabilidad del producto a condiciones naturales (30°C ± 2°C y 75% ± 5% HR). La validación comprendió pruebas destinadas a establecer el límite de detección, especificidad/selectividad, repetibilidad y robustez del método. Se notó que al evaluar la selectividad/especificidad la sustancia activa identificada experimentó degradación, específicamente cuando se expuso a condiciones de pH extremo (HCl 1 N y NaOH 1 N) y a oxidación (H2O2 al 30%), por tanto, es esencial evitar someterla a estas condiciones. Por todo lo demás, se obtuvo resultados positivos que respaldan el uso confiable del método en análisis posteriores del mismo producto, concluyendo su estado validado. En cuanto a la evaluación de la estabilidad en los lotes 000223LO y 000323LO, se obtuvo cromatoplacas que permiten afirmar que la sustancia activa se encuentra estable aún a los 3 meses de su producción, asegurando su consumo confiable.
Acceso abierto
Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit
(Universidad de Córdoba, 2019-12-19) Gomez Salazar, Maria Camila; SENA-CCIT
Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA-CCIT, de acuerdo al método 4500-P E. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verifico que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico LICAM-PTA-001. Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas. Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto.