Examinando por Materia "Nitrite"

Mostrando 1 - 3 de 3
  • Miniatura
    PublicaciónAcceso abierto
    Validación de un método analítico para la determinación de nitrito por espectrofotometría en aguas naturales y residuales
    (Universidad de Córdoba, 2024-01-25) Fabra Gonzáles, Yeila; Lans Ceballos, Edineldo; BURGOS GALEANO, CARLOS ANDRES ; Lora agamez, Mauricio rafael
    Mediante el presente trabajo de grado en el cual se tuvo como objetivo principal la validación de un método analítico para la determinación de nitrógeno como nitrito en muestras de aguas residual y natural por el método colorimétrico por medio de la espectrofotometría UV-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba mediante el método 4500 NO2 B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2023 de igual forma se verificó el cumplimiento de los datos obtenidos de los diferentes parámetros los cuáles requieren de diversos cuidados, por esta razón se tuvo en cuenta los documentos como la norma NTC/ISO17025:2017 y el control de calidad analítico del laboratorio. Para la validación de esta metodología se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 mg/L y 1,000 mg/L, se pudo observar en este rango un buen coeficiente de determinación R2 de 0,9993; el límite de detección del método fue de 0,010 mg/L y el límite de cuantificación el cual fue de 0,030 mg/L de igual forma este se tomó como el primer estándar utilizado en las curvas de calibrado, también se tuvo en cuenta otros parámetros como la exactitud la cual es expresada como %R para estándares como rango bajo:0,100, rango medio:0.500 Y rango alto:0.900 mg/L cuyos resultados se encontraron dentro de los criterios de aceptación estipulados en el plan de validación, de igual forma en la cuantificación de las matrices fortificadas de laboratorio para agua natural y residual se obtuvo un %R dentro del rango establecido (80-110) debido a que esto nos indica que durante la ejecución del procedimiento no se arrojó perdidas de analito, por último se obtuvieron los valores para la incertidumbre de los valores de Rango bajo ± 0.014,rango medio ± 0.023 rango alto ± 0,03. Los parámetros estipulados para esta validación cumplieron con el control de calidad analítico establecido por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y teniendo en cuenta los criterios de aceptación de la Asociación Oficialde Química Analítica (AOAC).
  • Miniatura
    PublicaciónAcceso abierto
    Validación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS
    (2021-07-13) Hoyos Tirado, Ricardo José; Lans Ceballos, Edineldo
    Mediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.
  • Miniatura
    PublicaciónAcceso abierto
    Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba
    (2020-06-27) Pretelt Vega, Francisco; Socarrás Galindo, Sebastián; Burgos Galeano, Carlos; Díaz Pongutá, Basilio
    En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio.