Examinando por Materia "Nitratos"

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    PublicaciónAcceso abierto
    Validación de un método analítico para la determinación de nitratos en agua natural y residual por espectrofotometría UV
    (Universidad de Córdoba, 2024-01-21) Petro Macea, Sayuri Elena; Lans Ceballos, Edineldo; Diaz Ponguta, Basilio; Burgos Galeano, Carlos Andrés
    El presente trabajo se realizó con el objetivo principal de validar un método analítico para la determinación de nitratos en aguas naturales y residuales mediante la espectrofotometría UV en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba según el método ultravioleta selectivo 4500- NO 3 B edición 24. Se hizo indispensable llevar a cabo la validación de este procedimiento analítico con el fin de presentar su adecuación con el propósito, de que el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba pueda adquirir la acreditación de esta metodología, para que, en futuras investigaciones, estas tengan validez al ser publicadas. De esta manera, se lograría la generación de reconocimiento científico para el laboratorio, convirtiéndolo en un proveedor de servicios con un alto nivel de credibilidad a nivel departamental. Posteriormente se comprobó que los resultados obtenidos cumplieran con los criterios de aceptación dados por el standard methods, control de calidad analítica establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Adicionalmente, el procedimiento efectuado para el análisis de nitratos, en aguas naturales y residuales consistió en la preparación de estándares con diferentes concentraciones a partir de una solución certificada de esta especie. Posteriormente para la medición de absorbancia de nitratos se tomaron estos estándares a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido se llevó a cabo las lecturas en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s, a dos longitudes de onda a 220 y 275 nm para aguas naturales y residuales.
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    PublicaciónAcceso abierto
    Validación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS
    (2021-07-13) Hoyos Tirado, Ricardo José; Lans Ceballos, Edineldo
    Mediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.