Examinando por Autor "Lans Ceballos, Edineldo"
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Publicación Acceso abierto Evaluación de la eficiencia de extracción de Cd en suelos franco-arenosos mediante los métodos de digestión asistido con microondas, ultrasonido y digestión húmeda por agua regia: para su determinación por espectrometría de absorción atómica(Universidad de Córdoba, 2023-11-03) Muñoz Villarreal, Lizeth Lorena; Lans Ceballos, Edineldo; Díaz Pongutá, Basilio; Urango Cárdenas, IvánActualmente el método más utilizado para la extracción de metales pesados en muestras de suelos es la digestión por agua regia, es así como en este trabajo se estudiaron tres metodologías para la determinación de Cd en muestras de suelos, tales como: extracción utilizando: agua regia, digestión asistida por ultrasonido y microondas. Para el procedimiento con ultrasonido se utilizaron los extractantes HCl 37% y HNO3 65% mientras que para la metodología con microondas se utilizó EDTA. Se observó que las tres metodologías originaban buen comportamiento de respuesta con porcentajes de recuperación para el Cd en promedio de 100% para el caso de la extracción con agua regia, 98% por la metodología con ultrasonido y 72% para la digestión asistida con microondas, sin embargo, estadísticamente se observó que el método de digestión asistido con ultrasonido fue el que presentó menor coeficiente de variación con p valor de 0.658, por lo que se establece que de los tres métodos estudiados, el método de extracción asistido con ultrasonido es el más optimo.Publicación Acceso abierto Sistema de tratamiento de agua para consumo Humano en pequeñas comunidades(2021-07-12) González Reino, Angela; Pinedo Espitia, Thalía; Lans Ceballos, EdineldoPara la realización de esta monografía, se inició de la idea de conocer los sistemas de tratamiento de Agua utilizadas en las pequeñas comunidades las cuales no poseen un servicio continuo de Agua. Realizando una extensa búsqueda bibliográfica acerca de dichos sistemas se pudo apreciar que en muchos países en vía de desarrollo no cuentan con las suficientes garantías para brindarles agua en las mejores condiciones a las comunidades que habitan en las zonas rurales, las cuales son las más perjudicadas, a raíz de esas consecuencias padecen muchas enfermedades siendo las gastrointestinales las más recurrentes en toda la población. El interés de este trabajo se basa en la búsqueda de los sistemas de tratamiento de agua en las pequeñas comunidades para poder potabilizar el agua de consumo enfocándonos en los sistemas no convencionales y también indagar si estos sistemas cumplen con todos los parámetros establecidos para indicar que el líquido es óptimo para su consumo sin que tenga implicaciones de salud.Publicación Acceso abierto Validación de un método analítico para la determinación de cobre (cu) por espectroscopia de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.(2021-01-19) Villadiego Cespedes, María Angelica; Lans Ceballos, EdineldoEl presente trabajo se realizó con el propósito de validar un método analítico (3111-B del Standard Methods. 2017- Método de llama directa Aire-Acetileno) para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, en el laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba ya que esta se encuentra en el proceso de ampliación de los parámetros acreditados ante el IDEAM, bajo la norma NTC-ISO/IEC 17025:2017. Los análisis fueron realizados en el laboratorio antes mencionado, a una longitud de onda de 324,8 nm utilizando un Espectrofotómetro de absorción atómica Agilent Technologies 240 AA. Los parámetros de validación arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0,200 a 4,000 mg/L Cu, límite de detección 0,076 mg/L Cu. La precisión fue reportada como %CV obteniéndose valores de 0,62% (rango bajo), 0,61% (rango medio), 1,65% (rango alto) y 2,86% (M. Potable), 6,86% (M. Natural) y 1,34% (M. Residual) para repetibilidad y 2,95% (rango bajo), 1,39% (rango medio) y 1,48% (rango alto) para reproducibilidad. La exactitud se reportó cómo %E arrojando valores de 2,02% (rango bajo), 2,87 % (rango medio), 0,30 (rango alto); y %R de 82,38% (M. Potable), 95,64% (M. Natural) y 84,06% (M. Residual). Por último, se evaluó la incertidumbre obteniendo valores ±0,003 mg/L Cu, ±0,102 mg/L Cu, ±0,108 mg/L Cu, y ±0,117 mg/L Cu, para los niveles muy bajo (LDM), bajo, medio y alto respectivamente. Se concluye que el laboratorio de aguas de la universidad de Córdoba puede aplicar el método ya antes mencionado, para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual, ya que cumplen los requisitos exigidos por el IDEAM para la acreditación de laboratorios de ensayo y calibración, bajo la norma internacional NTC-ISO/IEC 17025:2017.Publicación Acceso abierto Validación de un método analítico para la determinación de fósforo total en aguas naturales y residuales por el método del ácido ascórbico(2023-08-01) Garrido Piñeres, Adrian Dario; Lans Ceballos, EdineldoEl presente trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de fósforo total en muestras de aguas, naturales y residuales por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, de acuerdo al método 4500 P E y 4500 P-B4. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verificó que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico establecido por el laboratorio y cumplimiento de la norma NTC/ISO 17025:2017. Para la validación de esta metodología analítica se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad las cuales arrojaron valores de %RSD menores al 10% , exactitud expresada como %R para estándares controles (LC =0,200 rango medio=0,600 y rango alto= 1,000 mg/L) se encontraron dentro del criterio de aceptación, LDM 0,074 mg/L P-P𝑂4−3 y las matrices fortificadas de aguas naturales y residuales dentro del intervalo %R(90 a 110) rango en el que se garantiza que no hay pérdida de analíto. Todos los parámetros establecidos cumplieron con el control de calidad analítico estipulado por el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba y bajo los criterios de aceptación de la Asociación Oficial de Química Analítica (AOAC). Finalmente se determinó la incertidumbre asociada para los tres niveles de concentración abordados durante el proceso de validación, obteniéndose valores de ± 0,027 para rango bajo correspondiente al LC, ± 0.025 para rango medio y ± 0.025 para rango alto.Publicación Acceso abierto Validación de un método analítico para la determinación de hierro (fe) total y manganeso (Mn) en agua potable, natural y residual por espectroscopía de absorción atómica(2020-06-18) Pacheco Villegas, Edilberto José; Torres Julio, Miriam Beatriz; Lans Ceballos, EdineldoSe validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad de Montería. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2017, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Linealidad, sensibilidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (Repetibilidad y/o reproducibilidad intermedia), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de Repetibilidad y reproducibilidad intermedia de < 10 %; Exactitud (Recuperación) 80 al 1305% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 80 y 130%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Validación de métodos de ensayo para el análisis de metales pesados por espectrofotometría de absorción atómica, para las matrices de aguas y suelos. Se inicia con la revisión de procedimientos normalizados para el análisis de metales en aguas SM 3030F y en suelos EPA 3050B, luego se fija objetivos, se selecciona parámetros de validación y se plantea el diseño experimental, todos basados en la experiencia de la puesta a punto experimental para cada analito. Con el fin de cumplir los requerimientos, se hizo uso de la norma ISO/IEC: 17025, métodos estándar, Guías Eurachem y otras relacionadas. Para garantizar el proceso de validación, se analizaron los siguientes requisitos exigidos en la determinación de parámetros: rango de trabajo, linealidad del método, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, incertidumbre y precisión. Se determinó mediante el análisis estadístico que se cumplió con los diferentes criterios para cada analito metálico, tales como coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad ≤ 10 %; Veracidad (85 < %R<115) e incertidumbre U ≤ 30 % (K=2) en todos los niveles de concentración para cada matriz, por lo que la validación quedó aceptada.Publicación Acceso abierto Validación de un método analítico para la determinación de nitritos y nitratos en agua potable, natural y residual por espectrometría UV-VIS(2021-07-13) Hoyos Tirado, Ricardo José; Lans Ceballos, EdineldoMediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.Publicación Acceso abierto Validación de un método analítico para la determinación de zinc en agua residual, natural y potable por espectroscopía de absorción atómica de llama(2023-08-19) Cavadías Bravo, Kevin Darío; Lans Ceballos, EdineldoEn el presente trabajo se tiene como objetivo la validación de un método analítico (3111-B; 3030-E del Standard Methods) para la determinación de zinc en tres matrices de agua (residual, natural y potable) mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, realizado en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, debido a que esta se encuentra en proceso de ampliación de la acreditación ante el IDEAM, bajo la norma NTCISO/IEC 17025:2017. Los parámetros de validación para esta metodología arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0.100 a 1.000 mg/L Zn, límite de detección instrumental de 0.003, límite de detección del método y de cuantificación del método los cuales fueron 0.0309 mg/L Zn y 0.100 mg Zn/L respectivamente. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %RSD de 3,76% para el límite de cuantificación, 0.63% para estándar medio y 0.98% para estándar alto y reproducibilidad entre analistas obteniendo valores de %RSD de 4,11 % para el límite de cuantificación, 0,99 % para el nivel medio y 1,95% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de recuperación el cual fue 102,9% para el límite de cuantificación, 106,2% para el rango medio y 100,5% para el rango alto, por otro lado, se realizó un % de recuperación a las muestras donde se obtuvo valores para agua natural de un 97,2 %, agua residual con un 98,0% y agua potable de 106,0%. Finalmente, se evaluó la incertidumbre asociada a los tres niveles de concentración, obteniendo como resultados los valores de ±0,017 para el límite de cuantificación, ±0,039 para el estándar medio y ±0,042 para el estándar alto.Publicación Acceso abierto Validación del método analítico espectrometría de absorción atómica de llama por aire-acetileno para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales(Universidad de Córdoba, 2024-01-19) González Fabra, Yerlis Cecilia; Lans Ceballos, Edineldo; Lora Agamez, Mauricio Rafael; Burgos Galeano, Carlos AndresEn este trabajo se desarrolló la validación de un método analítico normalizado para la determinación de cromo total en aguas naturales y residuales por espectrometría de absorción atómica SM 3111 B. método llama directa de aire – acetileno y SM 3030 E.1 (Digestión ácido nítrico), descritos en el Standard Methods edición 24, para dar cumplimiento a lo establecido en la norma NTC: ISO/IEC 17025: 2017. Las curvas de calibración obtenidas fueron sometidas a pruebas estadísticas como test de contraste de Grubbs para rechazo de datos anómalos, test de linealidad, prueba de homogeneidad de varianza, una prueba de normalidad, un ANOVA, entre otros, con los cuales se pudo comprobar que el modelo de regresión se ajusta al método, las muestras provienen de una distribución normal y de que no hay diferencia estadísticamente significativa entre las medias de las variables. Se establecieron los parámetros de la validación, como exactitud y precisión del método, de los cuales se obtuvieron resultados satisfactorios, de igual forma se estableció el LDI en 0,019mg/L y un LDM en 0,30 mg/L. Por último, se concluyó que la metodología descrita para la determinación de Cromo Total en muestras de aguas naturales y residuales puede ser desarrollada bajo las condiciones del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.Publicación Acceso abierto Validación del método de identificación del producto fitoterapéutico café de brusca por cromatografía en capa fina (TLC) para evaluar su estabilidad(Universidad de Córdoba, 2024-01-27) Landero Vargas, Gisela; Mercado Vergara, Antonio José; Pérez Tapia, Dina Esther; Opelab&Quality S.A.S.; Marrugo Madrid, Siday María; Lans Ceballos, EdineldoValidar un método es esencial para asegurar su fiabilidad, especialmente en el análisis de medicamentos, donde la garantía del propósito del producto es fundamental. El café de brusca, un producto fitoterapéutico hecho exclusivamente de hojas y semillas tostadas de la planta (Cassia Occidentalis L., sinónimo de Senna Occidentalis L. y Senna Obtusifolia L.) destinado a actuar como antiséptico urinario y mejorar la salud de la próstata, fue el foco de esta investigación. En ese sentido, se buscó validar el método de identificación por cromatografía en capa fina (TLC) para evaluar la estabilidad del producto a condiciones naturales (30°C ± 2°C y 75% ± 5% HR). La validación comprendió pruebas destinadas a establecer el límite de detección, especificidad/selectividad, repetibilidad y robustez del método. Se notó que al evaluar la selectividad/especificidad la sustancia activa identificada experimentó degradación, específicamente cuando se expuso a condiciones de pH extremo (HCl 1 N y NaOH 1 N) y a oxidación (H2O2 al 30%), por tanto, es esencial evitar someterla a estas condiciones. Por todo lo demás, se obtuvo resultados positivos que respaldan el uso confiable del método en análisis posteriores del mismo producto, concluyendo su estado validado. En cuanto a la evaluación de la estabilidad en los lotes 000223LO y 000323LO, se obtuvo cromatoplacas que permiten afirmar que la sustancia activa se encuentra estable aún a los 3 meses de su producción, asegurando su consumo confiable.Publicación Acceso abierto Validación del método gravimétrico sm 2540 b para el análisis de sólidos totales en agua natural y residual en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba.(2021-07-07) Atencia, Luis Enrique; Lans Ceballos, Edineldo