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Validación de un método analítico para la determinación de contaminantes emergentes (CE) en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC)

Nisperuza Ruiz, Paola (Química, 2020-06-17)

La presencia y persistencia de los contaminantes emergentes (CE) está influenciado por sus propiedades fisicoquímicas y su interacción con la matriz ambiental en la que ha entrado. Una vez que un contaminante emergente ...
Validación de un método analítico para la determinación de hierro (fe) total y manganeso (Mn) en agua potable, natural y residual por espectroscopía de absorción atómica

Pacheco Villegas, Edilberto José; Torres Julio, Miriam Beatriz (Química, 2020-06-18)

Se validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad ...
Validación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómica

Pardo Sanabria, Luis Jhonatan (Química, 2020-07-06)

En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo ...
Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba

Pretelt Vega, Francisco; Socarrás Galindo, Sebastián (Química, 2020-06-27)

En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio ...
Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit.

Gomez Salazar, Maria Camila (Química, 2019-12-19)

Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ...
Validación del método Gravimétrico para la determinación de Sólidos disueltos (SDT) en aguas naturales y residuales, en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba.

Peñates Álvarez, Karen (Química, 2020-06-16)

Se validó una metodología para la determinación de sólidos disueltos totales en aguas naturales y residuales en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, siguiendo los procedimientos establecidos en el método ...

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Validación de un método analítico para la determinación de contaminantes emergentes (CE) en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC)
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Burgos Núñez, Saudith María | 2020-06-17

La presencia y persistencia de los contaminantes emergentes (CE) está influenciado por sus propiedades fisicoquímicas y su interacción con la matriz ambiental en la que ha entrado. Una vez que un contaminante emergente entra en contacto con la matriz sedimento, puede sufrir diversos fenómenos, como adsorción, absorción, dilución, hidrólisis, fotólisis, biodegradación, volatilización, oxidación o complejación, cada uno de estos fenómenos conduce a la degradación, transformación o persistencia del compuesto. La determinación de estos contaminantes en la matriz ambiental sedimento con frecuencia requiere técnicas de separación y cuantificación que sean capaces de lograr una alta eficiencia, selectividad única y alta sensibilidad. En el siguiente trabajo se validó la metodología para la cuantificación de cafeína y carbamazepina en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia, resultando ser lineal en todo el intervalo escogido para los analitos, límites de detección (CAF (1,40 ng/g) y CBZ (2,60 ng/g)) y cuantificación (CAF (4,00 ng/g) y CBZ (8,00 ng/g)) bajos, demostrando la alta sensibilidad de la técnica. La veracidad evaluada como porcentaje de error (CAF (0,89-14,25) y CBZ (0,43-10,13) ) y precisión del sistema (CAF (7,42-9,47) y CBZ (1,25-5,91)) arrojaron resultados cercanos a los aceptados por la A.O.A.C, en cambio, no se pudieron obtener resultados concluyentes para la veracidad y precisión del método debido a la interrupción de la ejecución de validación, por la pandemia que hoy en día está expuesta el mundo. Sin embargo, se deja indicios e información relevante para la optimización de la metodología que puede ser usada para posteriores trabajos acerca de estos analitos en dicha matriz.

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Validación de un método analítico para la determinación de hierro (fe) total y manganeso (Mn) en agua potable, natural y residual por espectroscopía de absorción atómica
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Pacheco Villegas, Edilberto José | 2020-06-18

Se validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad de Montería. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2017, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Linealidad, sensibilidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (Repetibilidad y/o reproducibilidad intermedia), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de Repetibilidad y reproducibilidad intermedia de < 10 %; Exactitud (Recuperación) 80 al 1305% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 80 y 130%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Validación de métodos de ensayo para el análisis de metales pesados por espectrofotometría de absorción atómica, para las matrices de aguas y suelos. Se inicia con la revisión de procedimientos normalizados para el análisis de metales en aguas SM 3030F y en suelos EPA 3050B, luego se fija objetivos, se selecciona parámetros de validación y se plantea el diseño experimental, todos basados en la experiencia de la puesta a punto experimental para cada analito. Con el fin de cumplir los requerimientos, se hizo uso de la norma ISO/IEC: 17025, métodos estándar, Guías Eurachem y otras relacionadas. Para garantizar el proceso de validación, se analizaron los siguientes requisitos exigidos en la determinación de parámetros: rango de trabajo, linealidad del método, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, incertidumbre y precisión. Se determinó mediante el análisis estadístico que se cumplió con los diferentes criterios para cada analito metálico, tales como coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad ≤ 10 %; Veracidad (85 < %R<115) e incertidumbre U ≤ 30 % (K=2) en todos los niveles de concentración para cada matriz, por lo que la validación quedó aceptada.

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Validación del método analítico 3111b-sm para la determinación de cobalto en agua natural, residual y potable por espectroscopía de absorción atómica
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Díaz Pongutá, Basilio | 2020-07-06

En el presente trabajo se validó un método analítico para la determinación de cobalto en agua potable, natural y residual, el cual fue implementado, usando un espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Electron modelo S4, según el método 3111–B: Método absorción atómica del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 23th Edition 2017, con el fin de ampliar el alcance de la acreditación del Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba Para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: Límites de detección y de cuantificación del método, linealidad, rango lineal, precisión (como repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (como porcentaje de error y de recuperación) e incertidumbre. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: Los límites de detección del método y de cuantificación del método son 0.0218 mg Co/L y 0.05 mg Co/L respectivamente. El rango de trabajo se evaluó desde 0.05 hasta 3,000 mg Co/L, se avaluó el coeficiente de determinación R2, el cual fue de 0.9993. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %CV de 2.12% para estándar bajo, 1.61% para estándar medio y 2.58% para estándar alto y reproducibilidad obteniendo valores de %CV de 2.41 % para el nivel bajo, 1.95 % para el nivel medio y 2.49% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de error el cual fue 2.1% para el rango bajo, 1.5% para el rango medio y 2.0% para el rango alto y % de recuperación obteniendo valores de para agua residual de 90.0 % para el nivel bajo, 88.7 % para el nivel medio y 90.2 % para el nivel alto. Por último, se obtuvo una incertidumbre de ± 0.10 para el nivel bajo, ± 0.09 para el nivel medio y ±0.11 para el nivel alto. El laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba actualmente se encuentra acreditado por el IDEAM, a su vez está implementando la norma NTC/ISO/IEC 17025:2017 la cual acredita la competencia de los laboratorios de ensayo y/o calibración. La validación realizada en el presente trabajo es soporte técnico para el proceso de acreditación del método.

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Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba
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Burgos Galeano, Carlos | 2020-06-27

En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio.

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Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit.
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SENA-CCIT | 2019-12-19

Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA-CCIT, de acuerdo al método 4500-P E. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verifico que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico LICAM-PTA-001. Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas. Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto.

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Validación del método Gravimétrico para la determinación de Sólidos disueltos (SDT) en aguas naturales y residuales, en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba.
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Peñates Álvarez, Karen | 2020-06-16

Se validó una metodología para la determinación de sólidos disueltos totales en aguas naturales y residuales en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, siguiendo los procedimientos establecidos en el método 2540-C del libro Standar Methods For The Examination Of Water And Wastewater 23rd Edition. La metodología para el análisis de sólidos disueltos se desarrolló teniendo en cuenta un protocolo que incluye criterios de aceptación y rechazo, de acuerdo al cumplimiento de los requerimientos. Con el fin de obtener las condiciones óptimas para la realización de este método en el Laboratorio se utilizaron varios parámetros como criterio de confianza para evaluar el método analítico anteriormente mencionado tales como: límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud e incertidumbre. Para la validación de sólidos disueltos totales se encontró un intervalo de trabajo entre 50 a 5000 mg/L, el límite de detección del método fue de 55,03 mg SDT/L, mientras que el límite de cuantificación fue de 58,54 mg SDT/L. La precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue (3,59%- 1,13%- 0,60%), a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de (4,52%- 1,77%- 1,05%). La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 1,19% para el rango bajo, 0,21% para el rango medio y 0,55% para el rango alto. A su vez también se determinó la incertidumbre del método, la cual fue de ± 3,4 para rango bajo, ± 14,2 para rango medio y ± 78,2 para rango alto.

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