Burgos Núñez, Saudith MaríaMárquez Méndez, Daniela SofíaNisperuza Ruiz, Paola2020-06-182020-06-182020-06-17https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2990La presencia y persistencia de los contaminantes emergentes (CE) está influenciado por sus propiedades fisicoquímicas y su interacción con la matriz ambiental en la que ha entrado. Una vez que un contaminante emergente entra en contacto con la matriz sedimento, puede sufrir diversos fenómenos, como adsorción, absorción, dilución, hidrólisis, fotólisis, biodegradación, volatilización, oxidación o complejación, cada uno de estos fenómenos conduce a la degradación, transformación o persistencia del compuesto. La determinación de estos contaminantes en la matriz ambiental sedimento con frecuencia requiere técnicas de separación y cuantificación que sean capaces de lograr una alta eficiencia, selectividad única y alta sensibilidad. En el siguiente trabajo se validó la metodología para la cuantificación de cafeína y carbamazepina en muestras de sedimentos por cromatografía líquida de alta eficiencia, resultando ser lineal en todo el intervalo escogido para los analitos, límites de detección (CAF (1,40 ng/g) y CBZ (2,60 ng/g)) y cuantificación (CAF (4,00 ng/g) y CBZ (8,00 ng/g)) bajos, demostrando la alta sensibilidad de la técnica. La veracidad evaluada como porcentaje de error (CAF (0,89-14,25) y CBZ (0,43-10,13) ) y precisión del sistema (CAF (7,42-9,47) y CBZ (1,25-5,91)) arrojaron resultados cercanos a los aceptados por la A.O.A.C, en cambio, no se pudieron obtener resultados concluyentes para la veracidad y precisión del método debido a la interrupción de la ejecución de validación, por la pandemia que hoy en día está expuesta el mundo. Sin embargo, se deja indicios e información relevante para la optimización de la metodología que puede ser usada para posteriores trabajos acerca de estos analitos en dicha matriz.1. INTRODUCCIÓN................................................................................................. 12. MARCO TEÓRICO................................................................................................ 42.1. Antecedentes...................................................................................................... 42.2. Contaminantes emergentes (CE)......................................................................... 52.3. Marcos regulatorios para contaminantes emergentes........................................ 62.4. Cafeína................................................................................................................ 72.5. Contaminantes emergentes farmacéuticos........................................................ 82.5.1. Anticonvulsionantes......................................................................................... 92.6. Posibles impactos de CAF y CBZ a los organismos acuáticos.......................... 102.7. Matriz ambiental .............................................................................................. 122.7.1. Sedimentos..................................................................................................... 122.7.2. Transporte y destino de compuestos farmacéuticamente activos.................. 122.8. Análisis de los contaminantes emergentes farmacéuticos................................ 132.8.1. Técnica de extracción: .................................................................................... 132.8.2. Extracción en fase sólida (SPE): ..................................................................... 142.9. Cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)........................................ 152.9.1. Instrumentación............................................................................................ 152.9.2. Cromatografía en fase inversa........................................................................ 162.9.3. Detector UV-visible ........................................................................................ 172.10. Validación de métodos analíticos.................................................................... 172.10.1. Linealidad..................................................................................................... 182.10.2. Intervalo lineal.............................................................................................. 182.10.3. Límites de detección (LD) y cuantificación (LC) ......................................... 182.10.4. Veracidad ..................................................................................................... 182.10.5. Precisión....................................................................................................... 182.10.6. Incertidumbre .............................................................................................. 193. OBJETIVOS ......................................................................................................... 224. METODOLOGÍA................................................................................................. 234.1. Materiales y métodos.................................................................................... 234.2. Optimización de las metodologías analíticas................................................. 244.2.1. Condiciones cromatográficas para el análisis ............................................. 244.2.2. Metodologías................................................................................................ 255. PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ................................................................... 275.1. Linealidad del sistema...................................................................................... 275.2. Límite de detección y cuantificación ................................................................. 275.3. Precisión y veracidad ........................................................................................ 285.4. Incertidumbre .................................................................................................. 295.4.1. Incertidumbre aportada por la preparación del estándar de calibración: …. 305.4.2. Incertidumbre aportada por la preparación de las soluciones de calibración:.306. RESULTADOS Y DISCUSIONES ...................................................................... 32EJECUCIÓN DEL PLAN DE VALIDACIÓN……................................................. 326.1. Linealidad del sistema...................................................................................... 326.2. Límite de detección y de cuantificación para CAF y CBZ por el Método B …. 346.3. Precisión y veracidad del sistema ...................................................................... 356.4. Incertidumbre.................................................................................................. 387. CONCLUSIONES ............................................................................................... 408. RECOMENDACIONES ...................................................................................... 419. ANEXOS.............................................................................................................. 4210. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................ 51application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)Contaminante emergenteEstimulanteAntiepilépticoSedimentoValidaciónEmerging pollutionStimulantAntiepilepticSedimentValidation