Marrugo Negrete, José LuísBaeza Reyes, AlejandroPinedo Hernández, José JoaquínHeredia Pérez, Mario2021-01-272021-01-272021-01-26https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3998Este proyecto evalúo la factibilidad técnica de un sistema microanalítico de valoración coulombimétrica con acople fotocolorimétrico en línea, de mínima instrumentación, con materiales de bajo costo y accesibles para la determinación del ácido ascórbico en muestras de jugos artificiales. Para evaluar los efectos simples y combinados de los parámetros independientes [KNO3] y [KI], sobre la variable de respuesta tiempo y optimización de las condiciones del proceso, se utilizó un diseño factorial 3 2 con análisis estadístico de metodología de superficie de respuesta (MSR). El método cumple con los criterios de aceptación establecidos por la AOAC y permite la determinación de ácido ascórbico en jugos de frutas con límite de detección de 0.001 M (176 mg L -1 ), precisión expresada como coeficiente de variación de 1.7%, exactitud como porcentaje de recuperación de 97.6% y error de 1.6% e incertidumbre combinada promedio de 0.0002 en un rango de trabajo de 0.001 a 0.01 M. Los resultados de precisión y exactitud respecto al método de referencia de valoración redox y diferentes métodos de análisis reportados como espectrofotométrico, electroanalítico, colorimetría digital, fluorescencia y cromatografía, no presentan diferencia estadísticamente significativa. El método propuesto resultó simple, sensible, preciso, exacto y costos instrumentales muy bajos e indica que puede ser útil para la determinación rutinaria de ácido ascórbico como herramienta de control de calidad en diversas formulaciones.This project evaluated the technical feasibility of a microanalytical coulometric titration system with on-line photocolorimetric coupling, with minimal instrumentation, with low-cost and accessible materials for the determination of ascorbic acid in artificial juice samples. To evaluate the simple and combined effects of the independent parameters [KNO3] and [KI], on the response variable time and optimization of the process conditions, a 32 factorial design was used with statistical analysis of response surface methodology (MSR). The method meets the acceptance criteria established by the AOAC and allows the determination of ascorbic acid in fruit juices with a detection limit of 0.001 M (176 mg L -1), precision expressed as a coefficient of variation of 1.7%, accuracy as recovery percentage of 97.6% and error of 1.6% and average combined uncertainty of 0.0002 in a working range of 0.001 to 0.01 M. The precision and accuracy results with respect to the redox titration reference method and different analysis methods reported as spectrophotometric , electroanalytical, digital colorimetry, fluorescence and chromatography, do not present statistically significant difference. The proposed method was simple, sensitive, precise, exact and very low instrumental costs and indicates that it can be useful for the routine determination of ascorbic acid as a quality control tool in various formulations.RESUMEN ----------------------------------------------------------------------- 12ABSTRAC ------------------------------------------------------------------------ 13INTRODUCCIÓN --------------------------------------------------------------- 142. MARCO TEÓRICO ------------------------------------------------------------- 162.1 Química a microescala -------------------------------------------------------- 162.1.2 Generalidades de la Química a Microescala ---------------------------- 162.2 Coulombimetría ----------------------------------------------------------------- 172.2.1 Coulombimetría potenciostática -------------------------------------------- 172.2.2 Coulombimetría amperostática o valoración coulombimétrica ------ 182.3 Métodos ópticos de análisis ------------------------------------------------- 212.3.1 Colorimetría, Fotocolorimetría y Espectrofotometría ------------------ 222.3.2 Ley límite de Lambert-Beer-Bouger --------------------------------------- 232.3.3 Instrumentación óptica de un espectrofotómetro ----------------------- 272.3.3.1 Fuente de radiación ------------------------------------------------------------ 272.3.3.2 Selectores de longitud de onda --------------------------------------------- 282.3.3.3 Filtros ------------------------------------------------------------------------------ 282.3.3.4 Monocromadores --------------------------------------------------------------- 292.3.3.5 Celda de absorción ------------------------------------------------------------ 302.3.3.6 Detectores de radiación ------------------------------------------------------- 302.3.3.7 Registrador ----------------------------------------------------------------------- 312.3.3.8 Procesador ----------------------------------------------------------------------- 322.4 Validación de métodos -------------------------------------------------------- 322.4.1 Límite de detección del método --------------------------------------------- 342.4.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 342.4.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 352.4.4 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 362.4.4.1 Componentes de la incertidumbre ----------------------------------------- 382.4.4.1.1 Incertidumbre combinada ---------------------------------------------------- 432.5 Ácido ascórbico ----------------------------------------------------------------- 443. OBJETIVOS --------------------------------------------------------------------- 453.1 Objetivo general ---------------------------------------------------------------- 453.1.1 Objetivos específicos -------------------------------------------------- 454. METODOLOGÍA ---------------------------------------------------------------- 464.1 Diseño y construcción de equipos ----------------------------------------- 464.1.1 Sistema de valoración microculombiométrica --------------------------- 464.1.2 Microfotocolorímetro ----------------------------------------------------------- 474.2 Parámetros de validación del método ------------------------------------- 484.2.1 Rango lineal ---------------------------------------------------------------------- 484.2.2 Precisión -------------------------------------------------------------------------- 484.2.3 Exactitud -------------------------------------------------------------------------- 494.2.4 Límite de detección ------------------------------------------------------------ 494.2.5 Incertidumbre -------------------------------------------------------------------- 494.3 Análisis de estándares y muestras ----------------------------------------- 504.3.1 Análisis microcoulombiofotométrico --------------------------------------- 504.3.2 Análisis volumétrico ------------------------------------------------------------ 514.4 Análisis estadístico ------------------------------------------------------------- 515. RESULTADOS Y DISCUSIONES ------------------------------------------ 535.1 Optimización de las condiciones de operación ------------------------- 535.2 Validación del método --------------------------------------------------------- 576 CONCLUSIONES -------------------------------------------------------------- 677 REFERENCIAS ----------------------------------------------------------------- 68application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2021Trabajo de grado - Maestríainfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)CoulombimetríaFotocolorimetríaÁcido ascórbicoMicroescalaCoulombimetryPhotocolorimetryAscorbic acidMicroscale