Lans Ceballos, EdineldoPacheco Villegas, Edilberto JoséTorres Julio, Miriam Beatriz2020-06-192020-06-192020-06-18Https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2999Se validó el método para la determinación de Hierro y Manganeso por espectrometría de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual para el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba de la ciudad de Montería. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2017, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Linealidad, sensibilidad, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (Repetibilidad y/o reproducibilidad intermedia), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de Repetibilidad y reproducibilidad intermedia de < 10 %; Exactitud (Recuperación) 80 al 1305% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 80 y 130%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Validación de métodos de ensayo para el análisis de metales pesados por espectrofotometría de absorción atómica, para las matrices de aguas y suelos. Se inicia con la revisión de procedimientos normalizados para el análisis de metales en aguas SM 3030F y en suelos EPA 3050B, luego se fija objetivos, se selecciona parámetros de validación y se plantea el diseño experimental, todos basados en la experiencia de la puesta a punto experimental para cada analito. Con el fin de cumplir los requerimientos, se hizo uso de la norma ISO/IEC: 17025, métodos estándar, Guías Eurachem y otras relacionadas. Para garantizar el proceso de validación, se analizaron los siguientes requisitos exigidos en la determinación de parámetros: rango de trabajo, linealidad del método, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, incertidumbre y precisión. Se determinó mediante el análisis estadístico que se cumplió con los diferentes criterios para cada analito metálico, tales como coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad ≤ 10 %; Veracidad (85 < %R<115) e incertidumbre U ≤ 30 % (K=2) en todos los niveles de concentración para cada matriz, por lo que la validación quedó aceptada.1. Introducción ................................................................................................................................................ 22. OBJETIVOS ............................................................................................................................................... 42.1 Objetivo general .................................................................................................................................. 42.2 Objetivos específicos: ......................................................................................................................... 43. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................................... 53.1 AGUA ................................................................................................................................................. 53.1.2 Generalidades .................................................................................................................................... 53.1.3 Características de las fuentes comunes de agua ........................................................................... 53.1.4 Contaminación del agua .............................................................................................................. 63.2 HIERRO .............................................................................................................................................. 83.2.3 Generalidades .............................................................................................................................. 83.2.4 Química del hierro. ...................................................................................................................... 93.2.5 Técnicas de análisis del hierro. ................................................................................................. 103.2.6 Problemas causados por la presencia del hierro en el agua..................................................... 113.3 MANGANESO ................................................................................................................................. 113.3.3 Generalidades ............................................................................................................................ 113.3.4 Química del manganeso. ............................................................................................................ 123.3.5 Problemas causados por la presencia del manganeso en el agua ............................................ 143.4 ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ..................................................................... 143.4.3 Absorción ................................................................................................................................... 153.4.4 Ley de beer – lambert ................................................................................................................ 163.4.5 Instrumentación ......................................................................................................................... 163.4.6 Interferencias ............................................................................................................................. 203.5 ¿QUÉ ES VALIDACIÓN? ............................................................................................................... 213.5.3 Patrones: .................................................................................................................................... 223.5.4 Blanco: ....................................................................................................................................... 223.5.5 Muestra: ..................................................................................................................................... 223.5.6 Muestra adicionada: .................................................................................................................. 223.5.7 Curvas de calibración: .............................................................................................................. 223.5.8 Aspectos de medición:................................................................................................................ 233.5.9 T de rechazo:.............................................................................................................................. 233.5.10 Exactitud: ................................................................................................................................... 233.6 Tipos de errores ................................................................................................................................. 243.6.3 Error instrumental o sistemático: .............................................................................................. 243.6.4 Error relativo o aleatorio: ......................................................................................................... 243.6.5 Precisión: ................................................................................................................................... 253.6.6 Reproducibilidad intermedia o precisión intermedia: ............................................................... 253.6.7 Linealidad: ................................................................................................................................. 263.6.8 Sensibilidad: .............................................................................................................................. 263.6.9 Límite de detección instrumental(LDI):..................................................................................... 263.6.10. Límite de detección del método(LDM): ........................................................................................ 273.6.11. Límite de cuantificación (LC): ................................................................................................... 273.6.12. Incertidumbre. ............................................................................................................................ 274. METODOLOGÍA ..................................................................................................................................... 324.1 Equipos, Reactivos y Materiales ....................................................................................................... 324.1.2 Equipos. ..................................................................................................................................... 324.1.4 Materiales. .................................................................................................................................. 324.2 Estandarización del método ........................................................................................................... 334.3 Preparación de reactivos .................................................................................................................... 334.4 Determinación del hierro:.................................................................................................................. 344.5 Determinación del Manganeso: ......................................................................................................... 354.6 Evaluación de los parámetros de validación ..................................................................................... 364.6.2 Linealidad e Intervalo lineal. ..................................................................................................... 364.6.3 Límite de Detección y Cuantificación. ...................................................................................... 364.6.3 Precisión. .................................................................................................................................... 374.6.4 Exactitud. ................................................................................................................................... 384.6.5 Incertidumbre. ............................................................................................................................ 385 RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................................................. 405.1 Linealidad de Hierro total: ................................................................................................................ 405.2 Límite de detección del método (LDM) Hierro total ........................................................................ 415.3 Limite cuantificación de Hierro total.................................................................................................. 425.4 Precisión ............................................................................................................................................ 435.4.1 Repetibilidad del método de Hierro total ................................................................................... 435.4.2 Reproducibilidad intermedia de Hierro total. ............................................................................ 445.5 Exactitud Hierro total ........................................................................................................................ 465.5.1 Porcentaje de error ........................................................................................................................... 465.5.2 Porcentaje de Recuperación de Hierro total: ................................................................................... 465.6 Incertidumbre para Hierro total ......................................................................................................... 465.8 Límite de detección del método (LDM) Manganeso ........................................................................ 485.9 Límite de cuantificación Manganeso .............................................................................................. 505.10 Precisión para Manganeso ................................................................................................................. 515.10.1 Repetibilidad del método de Manganeso ....................................................................................... 515.10.2 Reproducibilidad intermedia de Manganeso ............................................................................. 525.11 Exactitud de Manganeso ................................................................................................................... 535.11.1 Porcentaje de error ..................................................................................................................... 535.11.2 Porcentaje de Recuperación. ...................................................................................................... 545.12 Incertidumbre para Manganeso ..................................................................................................... 546 CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 557 RECOMENDACIONES .......................................................................................................................... 578 BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................................... 58Application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2019Trabajo de grado - PregradoInfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)ValidaciónEspectroscopia de absorción atómicaHierroManganesoAgua naturalAgua potableAgua residualValidationAbsorption spectroscopyIronManganeseNatural waterDrinking waterWaste water