Lans Ceballos, EdineldoHoyos Tirado, Ricardo José2021-07-142021-07-142021-07-13https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/4315Mediante el presente trabajo de grado se presenta la validación de un método analítico para la determinación de nitratos y nitritos en agua potable, natural y residual mediante ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS, según los métodos 4500-NO-3 B. método ultravioleta selectivo y 4500-NO-2 B. método colorimétrico del Methods for Examination of Water and Wastewater. 2017, Ed 23a; métodos propuestos para la determinación de nitritos y nitratos. La metodología para el análisis de nitratos y nitritos consistió en la preparación de una solución madre a partir de una solución certificada de ambas especies. Para la medición de absorbancia de nitratos y nitritos se tomaron diferentes alícuotas a diferentes concentraciones y, haciendo uso de un medio acido (para nitratos) y un medio colorimétrico (para nitritos). El procedimiento se llevó a cabo en un espectrofotómetro de UV-VIS GENESYSTM 10s y a una longitud de onda de 220 y 275 nm para nitratos y 543 nm para nitritos. Cada parámetro de validación requiere de cuidados muy importantes, por lo que se hizo uso del manual de control de calidad, ya que, este muestra la metodología a seguir para cada parámetro de validación de métodos analíticos en el laboratorio de aguas de la universidad de córdoba, tales como; límite de detección y cuantificación, linealidad e intervalo lineal, precisión definida como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, e incertidumbre. Para la validación de nitratos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,50 y 7,00 mg/L, se obtuvo un buen comportamiento lineal con un coeficiente de determinación R2 de 0,9997; el límite de detección del método fue 0,05 mg/L y el de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, es decir 0,50 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 1,39 % para rango bajo, 1,89 % para rango medio y 1,13 % para rango alto, a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de 2,46 % para rango bajo, 2,59 % para rango medio 2 y 1,55 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 9,82 % para rango bajo, 0,20 % para rango medio y 0,70 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 101,7% para 1,00 mg/L y 103,3 % en 3,00 mg/L en agua potable, 96,6% en 3 mg/L y 97,0% en 5,00 mg/L en agua natural y 106,2 % en 1,00 mg/L y 101,4 % en 3,00 mg/L en agua residual. Así como también se determinó la incertidumbre de 1 ± 0,05 para rango bajo, 3 ± 0,14 para rango medio y 5 ± 0,23 para rango alto. Para la validación de nitritos, se encontró un intervalo de trabajo entre 0,01 y 2,00 mg/L, se obtuvo un comportamiento lineal muy bueno con un coeficiente de determinación R2 de 1; el límite de detección del método fue 0,004 mg/L y el límite de cuantificación se tomó como el primer punto de la curva, el cual es 0,01 mg/L. la precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue 6,38 % para rango bajo, 7,49 % para rango medio y 5,13 % para rango alto, a su vez, también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación, arrojando los valores de 6,12 % para rango bajo, 7,76 % para rango medio y 5,15 % para rango alto. La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 0,58 % para rango bajo, 4,93 % para rango medio y 1,38 % para rango alto. Se determinó el porcentaje de recuperación, encontrándose 115,00 % para 0,40 mg/L y 119,00 % para 1,00 mg/L en agua natural, y 87,0 % para 0,40 mg/L y 115 % para 1,00 mg/L en agua residual, y 100% para 0,40 mg/L y 101,8% para 1,00 mg/L en agua potable, así como también se determinó la incertidumbre de 0,05 ± 0,028 para rango bajo, 1 ± 0,038 para rango medio y 1,60 ± 0,060 para rango alto.RESUMEN .............................................................................................................. 11. INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 32. OBJETIVOS ........................................................................................................ 52.1 Objetivo general ............................................................................................. 52.2 Objetivos específicos .................................................................................... 53. MARCO TEÓRICO .............................................................................................. 63.1 antecedentes.................................................................................................. 63.2 Contaminación del agua ................................................................................ 63.3 nitritos y nitratos ............................................................................................. 73.3.1 Nitrificación.................................................................................................. 83.3.2 Desnitrificación ............................................................................................ 93.4 Técnicas de análisis para la determinación de nitritos y nitratos ................. 103.4.1 método colorimétrico ................................................................................. 103.4.2 método espectrométrico ultravioleta selectivo........................................... 103.4.3 Interferencias ............................................................................................ 113.5 PARAMETROS DE VALIDACION .................................................................. 123.5.1 Intervalo de trabajo y linealidad................................................................. 123.5.2 Linealidad .................................................................................................. 133.5.2.1 Evaluación Estadística de la Linealidad. ................................................ 143.5.2.2 Ecuación de la Recta ............................................................................. 143.5.2.2.1 Pendiente y ordenada en el origen. ................................................. 143.5.2.2.2 Coeficiente de correlación (r) y coeficiente de determinación (r2) .... 153.5.2.2.3 Significación estadística de la desviación estándar de la pendiente 153.5.2.3 Test de determinación de correlación lineal ........................................... 163.5.3 Límite de detección ................................................................................... 173.5.3.1 Límite de detección instrumental (LDI) ............................................... 173.5.3.2 Límite de detección del método (LDM) ............................................... 173.5.4 Exactitud ................................................................................................... 183.5.5 Precisión ................................................................................................... 203.5.5.1 Reproducibilidad ................................................................................. 203.5.5.2 Repetibilidad ....................................................................................... 213.5.5.3 Análisis de varianza (ANOVA) ............................................................ 213.5.5.4 Coeficiente de Variación (CV) ............................................................. 223.5.6 Incertidumbre ............................................................................................ 233.5.6.1 Tipos de incertidumbre ....................................................................... 243.5.6.1.1 Incertidumbre combinada (A, B) ...................................................... 253.5.6.1.2. Incertidumbre Expandida (U) .......................................................... 253.5.6.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre ....................................... 265. Espectrofotometría de UV-Vis ........................................................................ 295.1 Generalidades .............................................................................................. 295.2 Ley de Lambert – Beer ................................................................................ 31C: concentración de la sustancia absorbente (mol/L). ....................................... 325.3 Instrumentación ............................................................................................ 325.3.1 Partes Básicas del espectrofotómetro. .................................................. 326. NORMATIVIDAD ............................................................................................... 337. METODOLOGÍA ................................................................................................ 337.1 Materiales .................................................................................................... 337.2 Equipos ........................................................................................................ 347.3 Reactivos ..................................................................................................... 347.4 Estandarización del método ......................................................................... 357.4.1 Preparación de reactivos .......................................................................... 357.5 EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ........................ 377.5.2 Límites de Detección ................................................................................. 387.5.2.1 Límite de detección instrumental ........................................................ 387.5.2.2 Límite de detección del método .......................................................... 387.5.2.3 Límite de cuantificación ...................................................................... 397.5.4 Precisión .................................................................................................. 397.5.5 Exactitud .................................................................................................. 417.5.7 Cuantificación de las fuentes de incertidumbre ......................................... 428. RESULTADOS Y DISCUSION .......................................................................... 438.1 NITRITOS .................................................................................................... 438.1.1 Linealidad e intervalo lineal ....................................................................... 438.3 Límite de detección y cuantificación ............................................................ 458.1.2 Precisión .................................................................................................. 468.1.3 Exactitud ................................................................................................... 488.1.4 Incertidumbre ........................................................................................... 498.2 NITRATOS ................................................................................................... 518.2.1 Linealidad e intervalo lineal ....................................................................... 518.2.3 Límite de detección y cuantificación .......................................................... 538.2.4 Precisión ................................................................................................... 548.2.5 Exactitud ................................................................................................... 568.2.6 Incertidumbre ............................................................................................ 588.2.6 Incertidumbre ............................................................................................ 5810. RECOMENDACIONES ................................................................................... 6111. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................6212. ANEXOS ......................................................................................................... 64application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2021Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)ValidaciónNitritosNitratosValidationNitriteNitrate