Lans Ceballos, EdineldoCavadías Bravo, Kevin Darío2023-08-212023-08-212023-08-19https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/7694En el presente trabajo se tiene como objetivo la validación de un método analítico (3111-B; 3030-E del Standard Methods) para la determinación de zinc en tres matrices de agua (residual, natural y potable) mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, realizado en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, debido a que esta se encuentra en proceso de ampliación de la acreditación ante el IDEAM, bajo la norma NTCISO/IEC 17025:2017. Los parámetros de validación para esta metodología arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0.100 a 1.000 mg/L Zn, límite de detección instrumental de 0.003, límite de detección del método y de cuantificación del método los cuales fueron 0.0309 mg/L Zn y 0.100 mg Zn/L respectivamente. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %RSD de 3,76% para el límite de cuantificación, 0.63% para estándar medio y 0.98% para estándar alto y reproducibilidad entre analistas obteniendo valores de %RSD de 4,11 % para el límite de cuantificación, 0,99 % para el nivel medio y 1,95% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de recuperación el cual fue 102,9% para el límite de cuantificación, 106,2% para el rango medio y 100,5% para el rango alto, por otro lado, se realizó un % de recuperación a las muestras donde se obtuvo valores para agua natural de un 97,2 %, agua residual con un 98,0% y agua potable de 106,0%. Finalmente, se evaluó la incertidumbre asociada a los tres niveles de concentración, obteniendo como resultados los valores de ±0,017 para el límite de cuantificación, ±0,039 para el estándar medio y ±0,042 para el estándar alto.RESUMEN ....................................................................................................................... 11INTRODUCCIÓN ............................................................................................................ 12OBJETIVOS. .................................................................................................................... 143.1 OBJETIVO GENERAL .............................................................................................. 143.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................................... 14MARCO TEÓRICO ......................................................................................................... 154.1 LA IMPORTANCIA DEL AGUA EN LOS SERES VIVOS .................................... 154.2 GENERALIDADES DEL ZINC ................................................................................ 154.2.1 Propiedades químicas del zinc ............................................................................. 164.2.2 Propiedades físicas del zinc.................................................................................. 164.2.3 Técnicas analíticas para medición del contenido de zinc ..................................... 164.2.4 Ocurrencia en el medio ambiente ......................................................................... 174.2.5 Ciclo biogeoquímico del zinc ............................................................................... 174.2.6 Medios de transporte ............................................................................................ 194.3 ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA. .......................... 194.3.1 Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica ............................. 214.3.2 Análisis cuantitativo utilizando Espectrofotometría de Absorción Atómica ....... 234.3.3 Lámpara ................................................................................................................ 234.3.4 Interferencias. ....................................................................................................... 244.4 VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO. .................................................... 254.4.1 Limite de detección (LD) ..................................................................................... 274.4.2 Limite de detección instrumental (LDI) ............................................................... 274.4.3 Limite de detección del método (LDM) ............................................................... 274.4.4 Límite de Cuantificación (LC) ............................................................................. 284.4.5 Intervalo de trabajo............................................................................................... 284.4.6 Intervalo lineal...................................................................................................... 284.4.7 Exactitud............................................................................................................... 326.4.7 Matriz ................................................................................................................... 336.4.8 Recuperación ........................................................................................................ 336.4.9 Precisión ............................................................................................................... 336.4.10 Incertidumbre ..................................................................................................... 35METODOLOGÍA ............................................................................................................. 405.2 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ............................................................. 415.2.1 Equipos ................................................................................................................. 415.2.2 Materiales ............................................................................................................. 415.2.3 Reactivos .............................................................................................................. 415.3 PROCEDIMIENTO DEL ANÁLISIS ........................................................................ 425.3.1 Preparación de reactivos ....................................................................................... 425.3.2 Preparación de muestras ....................................................................................... 435.3.3 Condiciones de lectura ......................................................................................... 445.4 EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ............................... 445.4.1 Límite de detección instrumental ......................................................................... 445.4.2 Límite de detección del método (LDM) ............................................................... 445.4.3 El límite de cuantificación.................................................................................... 455.4.4 Linealidad e intervalo de trabajo. ......................................................................... 455.4.5. Exactitud.............................................................................................................. 465.4.6. Precisión .............................................................................................................. 465.4.6.1 Repetibilidad ..................................................................................................... 475.4.6.2 Reproducibilidad ............................................................................................... 475.4.7. Porcentaje de recuperación.................................................................................. 475.4.8 Matriz ................................................................................................................... 485.4.9 Incertidumbre ....................................................................................................... 48RESULTADOS Y DISCUSIÓN ...................................................................................... 496.1 LINEALIDAD E INTERVALO DE TRABAJO ....................................................... 506.2 LÍMITE DE DETECCIÓN INSTRUMENTAL ......................................................... 566.3 LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO .............................................................. 576.4 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN .............................................................................. 596.5 EXACTITUD .............................................................................................................. 596.6 Precisión ...................................................................................................................... 626.6.1 Repetibilidad ........................................................................................................ 626.6.2 Reproducibilidad .................................................................................................. 636.7 INCERTIDUMBRE .................................................................................................... 68CONCLUSIONES ............................................................................................................ 70RECOMENDACIONES .................................................................................................. 71REFERENCIAS. .............................................................................................................. 72application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2023Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)validación absorción atómica determinación de zincatomic absorption validation zinc determination