Lans Ceballos, EdineldoCavadías Bravo, Kevin Darío2023-08-212023-08-212023-08-19https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/7694En el presente trabajo se tiene como objetivo la validación de un método analítico (3111-B; 3030-E del Standard Methods) para la determinación de zinc en tres matrices de agua (residual, natural y potable) mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, realizado en el Laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, debido a que esta se encuentra en proceso de ampliación de la acreditación ante el IDEAM, bajo la norma NTCISO/IEC 17025:2017. Los parámetros de validación para esta metodología arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0.100 a 1.000 mg/L Zn, límite de detección instrumental de 0.003, límite de detección del método y de cuantificación del método los cuales fueron 0.0309 mg/L Zn y 0.100 mg Zn/L respectivamente. La precisión de la medición del método se reportó como repetibilidad la cual arrojo valores de %RSD de 3,76% para el límite de cuantificación, 0.63% para estándar medio y 0.98% para estándar alto y reproducibilidad entre analistas obteniendo valores de %RSD de 4,11 % para el límite de cuantificación, 0,99 % para el nivel medio y 1,95% para el nivel alto. La exactitud de medición del método se reportó cómo % de recuperación el cual fue 102,9% para el límite de cuantificación, 106,2% para el rango medio y 100,5% para el rango alto, por otro lado, se realizó un % de recuperación a las muestras donde se obtuvo valores para agua natural de un 97,2 %, agua residual con un 98,0% y agua potable de 106,0%. Finalmente, se evaluó la incertidumbre asociada a los tres niveles de concentración, obteniendo como resultados los valores de ±0,017 para el límite de cuantificación, ±0,039 para el estándar medio y ±0,042 para el estándar alto.RESUMEN ....................................................................................................................... 11INTRODUCCIÓN ............................................................................................................ 12OBJETIVOS. .................................................................................................................... 143.1 OBJETIVO GENERAL .............................................................................................. 143.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................................... 14MARCO TEÓRICO ......................................................................................................... 154.1 LA IMPORTANCIA DEL AGUA EN LOS SERES VIVOS .................................... 154.2 GENERALIDADES DEL ZINC ................................................................................ 154.2.1 Propiedades químicas del zinc ....................... 164.2.2 Propiedades físicas del zinc.................................... 164.2.3 Técnicas analíticas para medición del contenido de zinc ..... 164.2.4 Ocurrencia en el medio ambiente ....................... 174.2.5 Ciclo biogeoquímico del zinc ................................ 174.2.6 Medios de transporte .................................... 194.3 ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA. .......................... 194.3.1 Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica ............................. 214.3.2 Análisis cuantitativo utilizando Espectrofotometría de Absorción Atómica ....... 234.3.3 Lámpara ................................ 234.3.4 Interferencias. ........................................ 244.4 VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO. .................................................... 254.4.1 Limite de detección (LD) ............................... 274.4.2 Limite de detección instrumental (LDI) ........... 274.4.3 Limite de detección del método (LDM) ............................ 274.4.4 Límite de Cuantificación (LC) ............................................................................. 284.4.5 Intervalo de trabajo........................................ 284.4.6 Intervalo lineal.............................................. 284.4.7 Exactitud............................................................................................................... 326.4.7 Matriz ................................................................................................................... 336.4.8 Recuperación ......................................................... 336.4.9 Precisión ................................................. 336.4.10 Incertidumbre ...................................... 35METODOLOGÍA .......................................................... 405.2 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ............................... 415.2.1 Equipos ................................................................. 415.2.2 Materiales .......................................................... 415.2.3 Reactivos .................................................... 415.3 PROCEDIMIENTO DEL ANÁLISIS ................................... 425.3.1 Preparación de reactivos .............................................425.3.2 Preparación de muestras .............................................. 435.3.3 Condiciones de lectura ............................................. 445.4 EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ............................... 445.4.1 Límite de detección instrumental .................................. 445.4.2 Límite de detección del método (LDM) ...................... 445.4.3 El límite de cuantificación.................................. 455.4.4 Linealidad e intervalo de trabajo. ............................455.4.5. Exactitud................................................................... 465.4.6. Precisión ............................................................ 465.4.6.1 Repetibilidad ................................................ 475.4.6.2 Reproducibilidad ............................................ 475.4.7. Porcentaje de recuperación................................. 475.4.8 Matriz ........................................................ 485.4.9 Incertidumbre ........................................... 48RESULTADOS Y DISCUSIÓN ...................................................................................... 496.1 LINEALIDAD E INTERVALO DE TRABAJO ....................................................... 506.2 LÍMITE DE DETECCIÓN INSTRUMENTAL ......................................................... 566.3 LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO .............................................................. 576.4 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN .............................................................................. 596.5 EXACTITUD .............................................................................................................. 596.6 Precisión ................................................... 626.6.1 Repetibilidad ............................................... 626.6.2 Reproducibilidad ................................. 636.7 INCERTIDUMBRE .................................................................................................... 68CONCLUSIONES ............................................................................................................ 70RECOMENDACIONES .................................................................................................. 71REFERENCIAS. .............................................................................................................. 72application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2023Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)ValidaciónAbsorción atómicaDeterminación de zincValidationAtomic absorptionZinc determination