Paternina Uribe, Roberth de JesúsRuiz Páez, Diana CarolinaPaternina Uribe, Roberth de Jesús2021-09-252021-09-252021-09-23https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/4563En el presente trabajo se validó una metodología analítica para la determinación de mercurio total y metilmercurio en cabello, la cual fue implementada por la técnica de espectrometría de absorción atómica, utilizando analizadores directo de mercurio DMA-80 y Analizador de mercurio RA-915M PYRO-915+, con el fin de obtener una técnica analítica que garantice la calidad, confianza y seguridad de los resultados, para ello se evaluaron los parámetros de validación necesarios como lo son: linealidad, precisión, exactitud, límite de detección, límite de cuantificación, incertidumbre y robustez. Los parámetros de validación arrojaron resultados que se encuentran dentro de los límites establecidos para una validación, los cuales fueron: HgT presenta linealidad para rango bajo (0,5 a 4,0 ng Hg) con un R2 de 0,9997, para rango medio (4,0 a 20 ng Hg) un R2 de 0,9990 y para rango alto (30 a 600 ng Hg) un R2 de 0,9986, para MeHg el R2 fue de 0,9997 en todo su rango. El límite de detección y cuantificación para HgT fue de 0,10 ng y 0,26 ng respectivamente, para MeHg fue de 0,59 ng y 1,61 ng respectivamente. La precisión en términos de (repetibilidad y precisión intermedia) se evaluó cómo %CV los cuales se encuentran dentro de los límites (<10%) según AOAC, tanto para HgT como para MeHg, lo cual indica que el método implementado es preciso, la exactitud expresada como (porcentaje de recuperación) para HgT estuvo entre 90,52-104,86% y para MeHg estuvo entre 84,92-111,13%, estos resultados se encuentran del rango designado por la AOAC, lo que concluye que los métodos son exactos. Mediante los resultados obtenidos en la validación de esta metodología para la determinación de HgT y MeHg en Cabello, se concluyó que el método es confiable, brindando buenos resultados para el propósito establecido, debido a que los parámetros medidos se encuentran dentro de lo aceptado por la AOAC.1. RESUMEN .................................................................................................................... 152. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 173. OBJETIVOS.................................................................................................................. 193.1. Objetivo general ..................................................................................................... 193.2. Objetivos específicos ............................................................................................. 194. MARCO TEÓRICO ...................................................................................................... 204.1. Mercurio (Hg) ........................................................................................................ 204.1.1. Propiedades físicas y químicas....................................................................... 214.1.2. Ciclo biogeoquímico del mercurio. ................................................................ 214.1.3. Toxicidad del mercurio ................................................................................... 224.1.4. Mercurio en el ambiente y la salud humana .................................................. 234.2. Metilmercurio ........................................................................................................ 234.3. Fuentes de contaminación ...................................................................................... 244.3.1. Fuentes naturales ........................................................................................... 254.3.2. Fuentes antropogénicas .................................................................................. 254.4. Contaminación minera ........................................................................................... 254.5. Mercurio y metilmercurio en cabello ..................................................................... 264.6. Metodología analítica para la determinación de mercurio total............................. 264.6.1. Interferencias .................................................................................................. 274.7. Espectrometría de absorción atómica .................................................................... 274.8. Equipamiento utilizado .......................................................................................... 284.8.1. DMA-80 Milestone ......................................................................................... 284.8.2. Analizador de mercurio RA-915M PYRO-915+ ............................................ 295. VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO ........................................................ 315.1. Linealidad y rango lineal ....................................................................................... 315.1.1. La Linealidad .................................................................................................. 315.1.2. Rango lineal .................................................................................................... 315.2. Límite de detección ................................................................................................ 335.3. Límite de cuantificación ........................................................................................ 345.4. Precisión ................................................................................................................. 345.4.1. Repetibilidad ................................................................................................... 345.4.2. Precisión intermedia....................................................................................... 345.5. Exactitud ................................................................................................................ 355.5.1. Porcentaje de error ........................................................................................ 365.5.2. Porcentaje de recuperación............................................................................ 365.6. Incertidumbre ......................................................................................................... 365.6.1. Fuentes de incertidumbre ............................................................................... 375.6.2. Componentes de la incertidumbre .................................................................. 385.7. Robustez y selectividad.......................................................................................... 386. METODOLOGÍA ......................................................................................................... 396.1. Reactivos, materiales y equipos ............................................................................. 396.1.1. Reactivos grado analítico ............................................................................... 396.1.2. Materiales ....................................................................................................... 396.1.3. Materiales de referencia ................................................................................. 406.1.4. Equipos ........................................................................................................... 406.2. Análisis de muestras .............................................................................................. 406.2.1. Obtención de muestras en matriz biológica (cabello) .................................... 406.2.2. Determinación de HgT ................................................................................... 406.2.3. Determinación de MeHg ................................................................................ 416.3. Análisis Estadístico ................................................................................................ 417. VALIDACIÓN DEL MÉTODO ................................................................................... 427.1. Incertidumbre ......................................................................................................... 447.2. Implementación...................................................................................................... 458. RESULTADOS Y ANÁLISIS ...................................................................................... 468.1. Parámetros de validación para HgT y MeHg ......................................................... 478.1.1. Linealidad y rango lineal ............................................................................... 478.1.2. Análisis de regresión lineal HgT y MeHg ...................................................... 488.1.3. Test t-student para la pendiente y el intercepto o variable independiente HgT y MeHg …. 498.1.4. Test de cochran para HgT y MeHg ................................................................ 508.1.5. Análisis de varianza........................................................................................ 518.1.6. Precisión del sistema para HgT y MeHg........................................................ 528.1.7. Exactitud ......................................................................................................... 538.1.8. Precisión del método para HgT y MeHg ........................................................ 548.1.9. Precisión intermedia....................................................................................... 558.1.10. Exactitud del método ...................................................................................... 558.1.11. Análisis material de referencia....................................................................... 568.1.12. Límite de detección y cuantificación .............................................................. 578.1.13. Robustez y selectividad del método para MeHg ............................................. 588.2. Incertidumbre ......................................................................................................... 598.2.1. Incertidumbre del estándar de Hg .................................................................. 598.2.2. Incertidumbre peso molecular del Hg ............................................................ 598.2.3. Incertidumbre Preparación estándar 0.01, 0.1, 1, Y 10 ppm. ........................ 609. CONTROL DE PROCESO PARA LA VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS ........... 6210. IMPLEMENTACIÓN ................................................................................................... 6211. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 6412. RECOMENDACIONES ............................................................................................... 6613. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................... 67application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2021Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)MercurioMetilmercurioEspectrometríaValidaciónCabelloMercuryMethylmercurySpectrometryValidationHair