Urango Cárdenas, Iván DavidOviedo Vargas, Henderson2021-07-152021-07-152021-07-14https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/4335Atendiendo el problema que existe en la región respecto a la calidad del agua, es necesario que el Laboratorio Ambielab S.A.S, mantenga sus métodos analíticos debidamente validados, todo esto siguiendo los lineamientos de la normativa colombiana. El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de la validación de un método analítico para la determinación de sulfatos. SM: 4500 SO42− E. en agua potable, natural y residual mediante el método de nefelométrico; además de que con esta validación se buscó aportar al sistema de gestión de calidad bajo la norma NTC: ISO/IEC 17025: 2017; resumido y adaptado a los procedimientos del laboratorio Ambielab S.A.S. los análisis fueron realizados en un turbidímetro marca Hanna el cual estaba adaptado para usar el método nefelométrico. Los parámetros de validación obtenidos experimentalmente arrojaron resultados que se encuentra dentro de lo establecido para su validación1. RESUMEN ..................................................................................................... 102. INTRODUCCION .................................................................... 113. MARCO TEÓRICO ................................................................. 123.1. Sulfatos .................................................................................................... 123.1.1. Consecuencias sobre la salud y el medio ambiente .......................... 123.1.2. Normatividad...................................................................................... 133.2. Nefelometría ............................................................................................. 133.2.1. Turbidímetros..................................................................................... 133.2.1.1. El Método Infrarrojo (ISO 7027) ..................................................... 143.2.1.2. Método Aprobado por la EPA de EE. UU. (180.1) .......................... 143.2.2. Interferencias ..................................................................................... 143.3. Validación de un método analítico ........................................................... 153.3.1. Parámetros de validación .................................................................. 163.3.1.3. Linealidad y rango lineal ................................................................. 163.3.1.4. Sensibilidad .................................................................................... 163.3.1.6. Precisión ......................................................................................... 183.3.1.7. Incertidumbre ................................................................................. 203.3.1.8. Test de Shapiro–Wilks .................................................................... 234. OBJETIVO DE LA INVESTIGACIÓN ............................................................. 244.1. Objetivo General ...................................................................................... 244.2. Objetivos específicos ............................................................................... 245. METODOLOGÍA ............................................................................................ 255.1. Reactivos ................................................................................................. 255.2. Equipos .................................................................................................... 255.3. Materiales ................................................................................................. 265.3.1. Limpieza del material volumétrico ...................................................... 265.4. Procedimiento de análisis ........................................................................ 265.5. Elaboración de la curva de calibrado ....................................................... 275.6. Preparación de la curva de calibrado ....................................................... 275.7. Evaluación de los parámetros de validación ............................................ 285.7.1. Intervalo de lineal y de trabajo ........................................................... 285.7.1.9. Coeficiente de variación de los factores respuesta ........................ 295.7.1.10. Test de determinación correlación lineal ..................................... 295.7.2. Límite de detección del método (LDM) .............................................. 305.7.3. Exactitud ............................................................................................ 305.7.4. Matriz ................................................................................................. 305.7.4.1. Agua potable .................................................................................. 305.7.4.2. Agua natural ................................................................................... 305.7.4.3. Agua residual ................................................................................. 305.7.5. PRESICIÓN ....................................................................................... 305.7.5.4. Repetitividad ................................................................................... 315.7.5.5. Reproducibilidad ............................................................................. 315.7.6. Recuperación..................................................................................... 315.7.7. Incertidumbre ..................................................................................... 316. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ....................................................................... 336.1. Límite de detección del método ............................................................... 336.2. Intervalo lineal e intervalo de trabajo ........................................................ 336.2.1. Curva para concentraciones mayores o iguales a 10 mg/l ................ 336.2.1.1. Análisis de linealidad ...................................................................... 356.2.1.2. Varianza residual constante ............................................................ 356.2.1.3. Homogeneidad de varianza ............................................................ 366.2.1.4. Normalidad de los residuos ............................................................. 366.2.1.5. Análisis de varianza (Anova) .......................................................... 366.2.1.6. Significancia estadística de la pendiente ........................................ 376.2.1.7. Significancia estadística de la ordena en el origen ......................... 386.2.2. Curva para concentraciones menores o iguales a 10 mg/l ................ 386.2.2.1. Análisis de linealidad ...................................................................... 406.2.2.2. Varianza residual constante ............................................................ 406.2.2.3. Homogeneidad de varianza ............................................................ 416.2.2.4. Normalidad de los residuos ............................................................. 416.2.2.5. Análisis de varianza (Anova) .......................................................... 416.2.2.6. Significancia estadística de la pendiente ........................................ 426.3. Exactitud .................................................................................................. 436.4. Precisión .................................................................................................. 446.4.1. Repetitividad ...................................................................................... 446.4.1.1. Estándares ..................................................................................... 446.4.1.2. Matrices ambientales...................................................................... 456.4.2. Reproducibilidad ................................................................................ 466.5. Recuperación ........................................................................................... 466.5.1. Rango bajo ........................................................................................ 476.5.2. Rango medio ..................................................................................... 486.5.3. Rango alto ......................................................................................... 496.6. Incertidumbre ........................................................................................... 506.6.1. Descripción del mensurado ............................................................... 506.6.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre ................................... 506.6.3. Cuantificación de la incertidumbre estándar de cada fuente ............. 517. CONCLUSIONES .......................................................................................... 538. RECOMENDACIONES .................................................................................. 549. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 5510. ANEXOS ..................................................................................................... 58application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2021Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)Agua potableAgua naturalAgua residualMétodo turbidímetroSulfatoValidaciónDrinking waterNatural waterWaste waterTurbidimeter methodSulfateValidation