Lans Ceballos, EdineldoTrujillo Garcés Arnaldo Andrés2024-08-072028-07-302024-08-072024-07-30https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/8477Se estudiaron las técnicas de extracción de cadmio en suelos franco arenoso, usando técnicas de irradiación por microondas, digestión húmeda con agua regia y cavitación con ultrasonido, se demostró estadísticamente que la cavitación por ultrasonido reflejaba una mayor favorabilidad para liberar el cadmio del suelo, así como también demostró que es una técnica que implica el uso de la química de la analítica verde, debido a la poca cantidad de reactivos ácidos usados, que generen poco riesgo a la salud, y al medio ambiente. Se aplicaron las condiciones óptimas de extracción de cadmio en suelos a la extracción de este metal en granos de cacao enriquecidas con material de referencia certificado para determinar la recuperación del mismo, usando frecuencias de ultrasonido, por consiguiente, se validó el método analítico de extracción y cuantificación de cadmio en las dos matrices, obteniéndose que el límite de detección y cuantificación fue de 0.030 y 0.050 mg Cd/kg respectivamente para ambas matrices. El método a su vez reflejó buena precisión en la cuantificación de cadmio para suelo franco arenoso y grano de cacao, debido a que para el análisis de suelos reflejó %RSD de 3.05, 4.61 y 3.73 para muestras fortificadas a 0.20, 0.60 y 1.20 mg Cd/kg respectivamente, mientras que para granos de cacao se obtuvieron valores de %RSD de 0.63, 0.65 y 2.07 en el mismo orden de fortificaciones de matrices fortificadas. En cuanto a la exactitud se obtuvieron porcentajes de recuperación de cadmio en suelo de 94.89, 101.30 y 97.40% para concentraciones fortificadas de 0.20, 0.60 y 1.20 mg Cd/kg respectivamente, mientras que para granos de cacao se presentaron recuperaciones de92.17, 96.44 y 93.28% a las mismas concentraciones adicionadas.Cadmium extraction techniques were studied in sandy loam soils, using microwave irradiation techniques, wet digestion with aqua regia and ultrasound cavitation. It was statistically demonstrated that ultrasound cavitation reflected greater favorability for releasing cadmium from the soil, as well as as it also demonstrated that it is a technique that involves the use of green analytical chemistry, due to the small amount of acid reagents used, which generate little risk to health and the environment. The optimal conditions for the extraction of cadmium in soils were applied to the extraction of this metal in cocoa beans enriched with certified reference material to determine its recovery, using ultrasound frequencies, therefore the analytical method of extraction and quantification was validated. of cadmium in the two matrices, obtaining that the limit of detection and quantification was 0.030 and 0.050 mg Cd/kg respectively for both matrices.The method in turn reflected good precision in the quantification of cadmium for sandy loam soil and cocoa beans, because for soil analysis it reflected %RSD of 3.05, 4.61 and 3.73 for samples fortified at 0.20, 0.60 and 1.20 mg Cd/kg respectively, while for cocoa beans %RSD values of 0.63, 0.65 and 2.07 were obtained in the same order of fortifications of fortified matrices. Regarding accuracy, recovery percentages of cadmium in soil of 94.89, 101.30 and 97.40% were obtained for fortified concentrations of 0.20, 0.60 and 1.20 mg Cd/kg respectively, while for cocoa beans recoveries of 92.17, 96.44 and 93.28% were presented at the sameadded concentrations.1. RESUMEN ......................................................... 1ABSTRACT....................................... 22. OBJETIVOS ...................................................... 33. JUSTIFICACIÓN................................ 44. MARCO TEÓRICO................................................. 64.1. Antecedentes ............................................ 64.2 Reglamentación............................................... 84.3 Técnicas de Extracción ........................ 84.4 CACAO (Theobroma cacao L) ........................... 104.5 Suelos ........................................................ 114.6 Espectrometría de absorción atómica ..................................... 124.7 Cadmio como metal de estudio ................................... 144.8 Validación de métodos analíticos ............................................ 145. METODOLOGÍA............................................. 155.1. Equipos...................................................................... 155.2 Materiales ................................................................ 155.3 Reactivos ............................................................ 165.4 Procedimiento analítico ......................................................... 165.5 Validación del método analítico para la determinación de cadmio en suelo y grano de cacao..195.6 Análisis estadístico. ........................................................ 225.7 Estimación de la incertidumbre de medición. ............................... 226. RESULTADOS Y DISCUSIÓN..................................................... 246.1 Estudio de la eficiencia de extracción de cadmio en suelos mediante cavitación por ultrasonido .......................................... 246.2 Estudio de la eficiencia de extracción de cadmio en suelos por digestión húmeda de agua regia. 356.3 Estudio de la eficiencia de extracción de cadmio en suelos por microondas................... 396.4 Selección del mejor método de extracción......................... 456.5 VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE CADMIO EN SUELOS MEDIANTE CAVITACIÓN POR ULTRASONIDO. ............. 506.6 VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE CADMIO EN CACAO MEDIANTE CAVITACIÓN POR ULTRASONIDO. ......... 597. CONCLUSIONES ................................................... 647. CONCLUSIONES ......................................................... 649. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .......................................... 67ANEXOS ...................................................... 71application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2024Optimización de un método analítico para la determinación de cadmio en Theobroma cacao y suelos por espectrometría de absorción atómica por llama directa aire - acetilenoTrabajo de grado - MaestríaAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)info:eu-repo/semantics/embargoedAccessCadmioCacaoExtracciónUltrasonidoAbsorción atómicaCadmiumCocoaExtractionUltrasoundAtomic absorptionUniversidad de CórdobaRepositorio Universidad de Córdobahttps://repositorio.unicordoba.edu.cohttp://purl.org/coar/access_right/c_f1cf