Burgos Galeano, CarlosDíaz Pongutá, BasilioPretelt Vega, FranciscoSocarrás Galindo, Sebastián2020-07-012020-07-012020-06-27https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3041En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad. Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio.1. PREGUNTA DE INVESTIGACION ................................................................................... 121.1 HIPOTESIS............................................................................................................................. 122. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 132.1 Objetivo general ...................................................................................................................... 133. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................................. 143.1 Antecedentes ........................................................................................................................... 144. JUSTIFICACIÓN ..................................................................................................................... 155. MARCO TERICO .................................................................................................................... 175.1 Contaminación del agua .......................................................................................................... 17 5.2 Ciclo del nitrógeno .................................................................................................................. 175.2.1 Nitritos ................................................................................................................................. 185.3 Técnicas para la determinación de nitritos .............................................................................. 205.4 Espectrofotometría de UV-VIS ............................................................................................... 215.4.1 Ley de Lambert-Beer ........................................................................................................... 225.5 Normatividad .......................................................................................................................... 225.6 Principio del método ............................................................................................................... 235.6.1 Principio del método para la determinación de nitritos: ...................................................... 235.7 Validación de un método analítico ......................................................................................... 235.8 Parámetros de validación ........................................................................................................ 245.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 245.8.2 Linealidad ............................................................................................................................ 255.8.3 Límite de detección (LD) ..................................................................................................... 255.8.4 Exactitud .............................................................................................................................. 265.8.5 Precisión ............................................................................................................................... 275.9 Incertidumbre. ......................................................................................................................... 286. Metodología .............................................................................................................................. 296.1 Materiales ................................................................................................................................ 296.2 Equipos ................................................................................................................................... 306.3 Reactivos ................................................................................................................................. 306.4 Estandarización del método .................................................................................................... 306.5 Preparación de reactivos ......................................................................................................... 306.6 Determinación del nitrito ........................................................................................................ 316.8 PARAMETROS DE DESEMPEÑO ...................................................................................... 316.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 316.8.2 Intervalo lineal ..................................................................................................................... 326.8.3 Límite de detección .............................................................................................................. 326.8.4 Límite de cuantificación ...................................................................................................... 336.8.5 Exactitud .............................................................................................................................. 336.8.6 Porcentaje de recuperación .................................................................................................. 336.8.7 Precisión ............................................................................................................................... 336.8.8 Incertidumbre ....................................................................................................................... 347. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................................. 367.1 Rechazo de datos anómalos .................................................................................................... 367.2 Validación de nitritos .............................................................................................................. 377.2.1 Linealidad e intervalo lineal ................................................................................................. 377.2.2 LIMITE DE CUANTIFICACION DEL METODO (LCM) ............................................... 407.2.3 Limite detección del método (LDM) ................................................................................... 417.2.4 Limite detección instrumental (LDI) ................................................................................... 427.2.5 Precisión ............................................................................................................................... 438. Conclusiones. ............................................................................................................................ 479. Recomendaciones ..................................................................................................................... 4810. Bibliografía ............................................................................................................................. 4911. Anexo ..................................................................................................................................... 5211.1 Anexo A. intervalo lineal, NO2- ............................................................................................ 5211.2 Anexo B. Limite cuantificación de NO2- .............................................................................. 5311.3 Anexo C. Precisión NO2- ...................................................................................................... 5311.4 Anexo D. Exactitud ............................................................................................................... 55application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/closedAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)NitritoCoeficienteValidaciónPorcentajesPrecisiónAgua natural agua potableParámetrosNitriteParametersCoefficientValidationPercentagesPrecisionNatural water drinking water