Burgos Galeano, CarlosRamos Trejos, Saul2020-11-122020-11-122020-05-11https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/3583El siguiente trabajo tuvo como objetivo la validación de una metodología analítica para la determinación de oxígeno disuelto y demanda bioquímica de oxígeno en muestras de agua natural y residual mediante los métodos Winkler modificación de azida y prueba de los cinco días respectivamente. Los ensayos se realizaron en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba. Para la determinación de dichos analitos se evaluaron los parámetros de límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El límite de cuantificación para la demanda bioquímica de oxígeno fue de 2,63 mg O2/L, además, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para el método de oxígeno disuelto no superó el 10 % y el método de la demanda bioquímica de oxígeno no superó el 15,40 %; asimismo, para la demanda bioquímica de oxígeno se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 83.74 – 93.00 % y 79.82 – 84.96 % para los adicionados en agua natural y residual respectivamente, los cuales se encuentran dentro del rango establecido en el procedimiento de control de calidad analítica del laboratorio de investigación y calidad ambiental al igual que en la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y reproducibilidad, muestra que los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 10 % para ambas metodologías, los cuales se encuentran por debajo de los valores máximos establecidos por la AOAC para los niveles de concentración estudiados. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica del laboratorio (LICAM).1. INTRODUCCIÓN 162. MARCO TEÓRICO 182.1. GENERALIDADES 182.1.1. AGUAS NATURALES 182.1.1.1. AGUAS SUPERFICIALES 182.1.1.2. AGUAS SUBTERRANEAS 182.1.2. CONTAMINACIÓN DE AGUAS NATURALES 192.1.2.1. PRINCIPALES CONTAMINANTES DE LAS AGUAS NATURALES 192.1.2.1.1. RESIDUOS CON REQUERIMIENTO DE OXÍGENO 192.1.2.1.2. PATÓGENOS 192.1.2.1.3. NUTRIENTES 202.1.2.1.4. SALINIDAD 202.1.2.1.5. METALES PESADOS 202.1.2.1.6. COMPUESTOS ORGÁNICOS TRAZA 202.1.2.1.7. SUSTANCIAS RADIOACTIVAS 212.1.2.1.8. CONTAMINACIÓN TÉRMICA 212.1.2.1.9. SEDIMENTOS 212.1.3. AGUAS RESIDUALES 212.1.3.1. AGUAS RESIDUALES DOMÉSTICAS 212.1.3.2. AGUAS RESIDUALES NO DOMÉSTICAS 222.2. DEFINICIONES 222.2.1. OXÍGENO DISUELTO 222.2.2. SOLUBILIDAD DEL OXÍGENO EN LA MATRIZ AGUA 232.2.2.1. CLORINIDAD 272.2.2.2. SALINIDAD 272.2.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS 272.2.3.1. MÉTODO IODOMÉTRICO WINKLER – MODIFICACIÓN DE AZIDA 282.2.3.2. MÉTODO ELECTRODO DE MEMBRANA. 312.2.4. MÉTODO DE ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO. 352.2.4.1. MÉTODO PRUEBA DE LOS CINCO DÍAS. 352.3. VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS. 362.3.1. LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO. 372.3.2. LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO. 382.3.3. INTERVALO DE TRABAJO. 382.3.4. PRECISIÓN. 392.3.4.1. REPETIBILIDAD. 392.3.4.2. REPRODUCIBILIDAD. 392.3.5. EXACTITUD 402.3.6. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN DE PARÁMETROS DE DESEMPEÑO 412.3.7. INCERTIDUMBRE 422.3.7.1. PROCESO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE 442.3.7.1.1. ESPECIFICACIÓN DEL MENSURANDO 442.3.7.1.2. IDENTIFICACIÓN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE 442.3.7.1.3. CUANTIFICACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE 452.3.7.1.3.1. EVALUACIÓN TIPO A 462.3.7.1.3.2. EVALUACIÓN TIPO B 472.3.7.1.4. CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE 482.3.7.1.5. FUENTES Y VALORES COMUNES DE INCERTIDUMBRE 502.3.7.1.5.1. MEDICIÓN DE MASA 502.3.7.1.5.2. MEDICIÓN DEL VOLUMEN 512.3.7.1.5.3. PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES 522.3.7.1.5.4. EQUIPOS INSTRUMENTALES DE MEDICIÓN 532.3.7.2. CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA 542.3.7.2.1. INCERTIDUMBRE ESTÁNDAR COMBINADA 552.3.7.2.2. LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA 552.3.7.2.3. REPORTE DE INCERTIDUMBRE 553. OBJETIVOS 563.1. OBJETIVO GENERAL 563.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 564. METODOLOGÍA ANALÍTICA 574.1. PARTE EXPERIMENTAL 574.2. MATERIALES Y EQUIPOS 574.3. REACTIVOS 584.4. MUESTREO Y PRESERVACIÓN 594.5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS 604.6. PROTOCOLO DE ANÁLISIS 614.6.1. OXÍGENO DISUELTO 614.6.2. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO 635. METODOLOGÍA SEGÚN PLAN DE VALIDACIÓN 695.1. OXÍGENO DISUELTO 695.2. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO 726. RESULTADOS Y DISCUSIONES 756.1. OXÍGENO DISUELTO 756.1.1. RECHAZO DE DATOS 756.1.2. EXACTITUD 766.1.3. PRECISIÓN 786.1.4. INCERTIDUMBRE 806.2. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO 816.2.1. RECHAZO DE DATOS 816.2.2. LÍMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO 836.2.3. EXACTITUD 856.2.4. PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN 866.2.5. PRECISIÓN 876.2.6. INCERTIDUMBRE 917. CONCLUSIONES 928. BIBLIOGRAFÍA 949. ANEXOS 969.1. ANEXO 1 – RESULTADOS VALIDACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO 969.2. ANEXO 2 – RESULTADOS VALIDACIÓN DBO5 1109.3. ANEXO 3 – VERIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 129application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2020Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/restrictedAccessAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)ValidaciónMétodosEstándaresCuantificarValidationMethodsStandardsQuantify