Cardozo Argel, Ivan José2020-06-162020-06-162020https://repositorio.unicordoba.edu.co/handle/ucordoba/2971En el presente trabajo de investigación se validó los métodos analíticos para la determinación de dureza total y dureza cálcica en agua potable, natural y residual, en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba, siguiendo como base los respectivos métodos 2340C y 3500B del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017. La metodología de análisis de dureza total y dureza cálcica consistió en la preparación de estándares de CaCO3 y su posterior adición de un regulador de pH e indicador respectivos en cada análisis, el cual se midió el volumen de EDTA 0,01N como agente titulante necesario para alcanzar el punto de equivalencia, durante el proceso de titulación en un Bureta digital TITRETTE 50 mL. Con este proceso de validación se buscó verificar la idoneidad de los resultados obtenidos en los análisis, por lo que se evaluaron los parámetros como intervalo de trabajo, límite de detección, límite de cuantificación, precisión (repetibilidad y reproducibilidad), exactitud (porcentaje de error y porcentaje de recuperación) e incertidumbre. Además, se dio cumplimiento a la norma ISO/NTC/IEC 17025:2017, mediante la evaluación de dichos métodos analíticos en los diferentes tipos de aguas (potable, natural y residual), en los cuales se obtuvieron resultados idóneos y de alto grado de confiabilidad que se compararon con los valores normativos establecidos. Para la validación de dureza total, se encontró como límite de detección del método 5,33 mg/L. La precisión del método fue evaluada como repetibilidad y reproducibilidad expresadas en coeficiente de variación, para los niveles bajo, medio y alto (50,100 y 300) mg/L CaCO3, los valores determinados de repetibilidad fueron 0,21%, 0,11% y 0,05%, y para reproducibilidad fueron 0,20%, 0,20%, y 0,05%. Igualmente, se determinó para estos mismos niveles de concentración la exactitud, evaluada como porcentaje de error fue 0,15%, 0,22%, y 0,07%, y como porcentaje de recuperación, empleando una adición de 100 mg/L CaCO3, proporcionando valores de 96,24% en agua potable, 100,05% en agua natural y 99,39% en agua residual. Así mismo, la incertidumbre se calculó en los niveles bajo ± 1,72 mg/L, medio ± 3,44 mg/L y alto ± 10,31 mg/L. Para la validación de dureza cálcica, se encontró como límite de detección del método 5,03 mg/L. La precisión del método evaluada como repetibilidad y reproducibilidad expresadas en coeficiente de variación, para los niveles bajo, medio y alto (50,100 y 300) mg/L CaCO3, los valores determinados de repetibilidad fueron 0,21%, 0,15% y 0,05%, y para reproducibilidad fueron 0.20%,0.20%, y 0.06%. Igualmente, se determinó para estos mismos niveles de concentración la exactitud, evaluada como porcentaje de error fue 0,17%, 0,11%, y 0,03%, y como porcentaje de recuperación, empleando una adición de 100 mg/L CaCO3, proporcionando valores de 97,11% en agua potable, 99,86% en agua natural y 99,39% en agua residual. Así mismo, la incertidumbre se calculó en los niveles bajo ± 1,01 mg/L, medio ± 2,02 mg/L y alto ± 6,03 mg/L.1. RESUMEN ...................................................................................................... 132. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................. 153. JUSTIFICACIÓN ............................................................................................. 164. MARCO TEÓRICO ......................................................................................... 184.1 ANTECEDENTES .................................................................................... 184.2 GENERALIDADES DEL AGUA ................................................................ 194.3 DUREZA TOTAL ...................................................................................... 214.3.1 Fuentes de dureza. ............................................................................ 224.3.2 Consecuencias sobre la salud ........................................................... 224.3.3 Técnica para la determinación de dureza total. ................................. 234.3.4 Cálculo ............................................................................................... 244.4 DUREZA CÁLCICA. ................................................................................. 254.4.1 Técnica para la determinación de dureza total. ................................. 264.5 VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO ............................................... 264.5.1 Parámetros de validación .................................................................. 274.5.1.1 Linealidad ........................................................................................ 274.5.1.2 Exactitud .......................................................................................... 284.5.1.3 Límite de detención ....................................................................... 304.5.1.5 Precisión .......................................................................................... 314.5.1.6 Incertidumbre ................................................................................... 324.6 LIMITACIONES E INTERFERENCIAS .................................................... 345. OBJETIVOS .................................................................................................... 355.1 OBJETIVO GENERAL ................................................................................. 355.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................................ 356. METODOLOGÍA ............................................................................................. 366.1 EQUIPOS Y MATERIALES ...................................................................... 366.2 REACTIVOS............................................................................................. 376.3 PREPARACIÓN DE REACTIVOS ............................................................ 376.3.1 Dureza total ....................................................................................... 376.3.2 Dureza cálcica ................................................................................... 386.4 TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO......................................... 396.5 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS ............................................................ 396.5.1 Determinación de dureza total ............................................................... 396.5.1.1 Titulación de muestra ...................................................................... 396.5.2 Determinación de dureza cálcica ......................................................... 406.5.2.1 Titulación de muestra ..................................................................... 416.6 EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ....................... 426.6.1 Dureza total y dureza cálcica ................................................................. 426.6.1.1 Linealidad y rango lineal .................................................................. 426.6.1.2 Límite de detección (LD) .................................................................. 426.6.1.3 Límite de cuantificación ................................................................... 426.6.1.4 Precisión. ......................................................................................... 436.6.1.4.1 Repetibilidad .............................................................................. 436.6.1.4.2 Precisión intermedia .................................................................. 436.6.1.5 Exactitud .......................................................................................... 436.6.1.6 Incertidumbre ................................................................................... 447. PLAN DE ANÁLISIS DE RESULTADOS ........................................................ 458. RESULTADOS Y ANÁLISIS ........................................................................... 468.1 PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ............................................................ 468.1.1 Dureza total ........................................................................................... 468.1.1.1 Límite de detección del método (LDM) .......................................... 468.1.1.2 exactitud .......................................................................................... 488.1.1.2.1 Exactitud expresada en (%E) .................................................... 488.1.1.2.2 Porcentaje de recuperación (%R) ............................................. 508.1.1.3 Precisión .......................................................................................... 518.1.1.3.1 Repetibilidad .............................................................................. 518.1.1.3.2 Reproducibilidad ........................................................................ 538.1.1.4 Incertidumbre ................................................................................... 578.1.2 Dureza Cálcica....................................................................................... 628.1.2.1 Límite de detección del método (LDM) .......................................... 628.1.2.2 exactitud .......................................................................................... 648.1.2.2.1 Exactitud expresada en (%ER) ................................................. 648.1.2.2.2 Porcentaje de recuperación (%R) ............................................. 668.1.2.3 Precisión .......................................................................................... 678.1.1.3.1 Repetibilidad .............................................................................. 678.1.2.3.2 Reproducibilidad ........................................................................ 708.1.2.4 Incertidumbre ...................................................................................... 739. CONCLUSIÓN ................................................................................................ 7810. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................ 80application/pdfspaCopyright Universidad de Córdoba, 2019Trabajo de grado - Pregradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessAtribución-NoComercial 4.0 Internacional (CC BY-NC 4.0)ConcentraciónTitulaciónParámetros de validaciónIncertidumbreConcentrationTitrationValidation parametersUncertainty